主题:【讨论】与大家探讨:企业如何采购多检测器SEC或FFF

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上海积利
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近年来,一些企业开始加大了在研发领域的投入,对于石化-化工、化学制药/生物制药、环境工程、先进制造等行业的一些企业来说,场流分离仪、或者多检测器凝胶渗透色谱仪,都是非常重要的高分子-生物大分子材料、纳米材料的表征手段,对于提高产品质量与性能、促进企业科技进步与产品升级换代,都是有相当助益的。但是,有些企业,在采购多检测器SEC/FFF时,没有充分调研、没有实地考察、或者调研的是落后的技术而不是当代最先进的分析技术等等,都造成了企业采购这类较大型、较昂贵的仪器时,出了岔子,造成了失误,既没有解决企业科研研发的需求,又白白浪费了宝贵的资金,只留下了深刻的教训,令人非常惋惜。这方面的教训,远比经验多得多啊。

大约在2007年吧,中原某知名化工企业的尼龙分厂研发部门,想采购一台GPC/SEC来分析自己合成的尼龙样品,我们通过该厂质检部门了解到这个信息,就找到相关负责人,推荐我们当时代理的美国viscotek的公司三检测器GPC,就是现在英国马尔文公司的这个多检测器GPC/SEC产品,当时还没有被马尔文公司收购。我们向这个客户介绍的是一套解决方案,包括:三检测器中温型GPC、甲酸流动相方案及配套的耐腐蚀型GPC柱子(也是viscotek公司自己生产的惰性柱)。但是,客户方面的具体负责人、主管研发的厂领导,都对我们的产品与技术,表现得挺不屑的,我从他们的言语态度中就可以看出来了。按说,客户也调研得挺广泛的,跟北京某知名高校的化纤专业的教授聊过,此人被认为是国内的化纤领域的表征的高手,推荐的是用间甲苯酚做流动相-溶剂的高温GPC方案,选用的是另一家W公司,呵呵,世界知名的、大型分析仪器企业,以HPLC技术、特别是精密的液相泵技术而闻名于世。按照当时客户领导的原话的意思:人家W 公司可是世界级大企业、大公司啊,你们名不见经传啊,呵呵。客户中具体负责的人也吹毛求疵,说是甲酸腐蚀性很大,GPC柱子、GPC仪器受得了吗。唉,难道间甲苯酚就没有腐蚀性吗?虽然我很努力推销,但是最终,那个W还是笑到了最后,中标了高温GPC。但是,没过多久,就接二连三出现了戏剧性的一幕幕,呵呵。先是,买完这个高温GPC没两三个月,我们就听说,这台仪器使不起来,我们也很好奇,就辗转去打听,得知:由于间甲苯酚太贵了,一升要6、7千元人民币,客户使不起,开机后加热至高温120度,就要好几个小时,此时就一直在跑流动相间甲苯酚啊,像扔钱一样啊,哗哗流淌,呵呵。如果用甲酸做流动相、在中温下做,要便宜得多啊,可以用国产甲酸(当然最好先蒸馏一下),才几十、或百十来块钱一升啊。间甲苯酚,没有国产的。第二件事,是该集团公司另一家新建的工厂:尼龙安全气囊丝厂,全套从德国一家化工企业引进生产线,随生产线带进来两台德国SCHOTT肖特公司的乌氏毛细管粘度仪,并且该仪器在技术包中给定的方法,就是用甲酸作溶剂溶解尼龙样品,再用乌氏毛细管粘度法测试特性粘度,再计算粘均分子量。这两台粘度仪的甲酸方法,震惊了尼龙厂研发的那些客户,他们都没想到,国外同行连尼龙的粘度测试,都用甲酸做溶剂了,而中国国标方法中,是用浓硫酸作溶剂的。当然,没有一种HPLC型仪器能承受得了浓硫酸的腐蚀性。而该新建厂的人员询问德国外商方面为啥用甲酸作溶剂,得到的答复居然是:为了方面与GPC数据做比对!!!可见,国外的尼龙生产企业用户,早已经用甲酸做流动相-溶剂了啊!这就说明:一方面,这家企业调研尼龙的GPC分析方法时,不够充分,没有调研国外最先进技术;我们向他们介绍了甲酸和中温型GPC的方法,他们又不信;其次,国内搞化纤表征的人,也落后了,还在死抱着过时的技术,而不知道外面的世界变了,技术早已更新进步了啊!实际上,间甲苯酚体系、高温GPC分析尼龙,根本性的错误,在于尼龙在间甲苯酚中的dn/dc值很小,小于0.05,因此,示差折光检测器的信号,与样品浓度不成正比!无论温度高低,这一情况几乎无变化,所以,这个方法是错的。这也从一个侧面证明一件事:那就是,GPC方法,特别是有机相溶剂体系,绝不是随便找个有机溶剂能把样品溶解了就可以用GPC做分子量分布了的!溶解样品的溶剂,不一定能用作GPC/SEC的流动相!

如果说,同集团另一个厂的SCHOTT粘度仪用甲酸做溶剂,只是让这家尼龙厂研发部门相关人员稍显后悔的话,那么没多久接下来发生的第三件事,就可以说,沉重打击了他们了:那就是他们口中所谓的世界级大企业、HPLC专家,突然宣布停产高温GPC ! 这下可咋办,本来就使不起来的仪器,还停产了,那么零备件供应和维修,都成了问题了啊!几乎可以预料,这台仪器的下场,就是歇菜了啊。采购费用100多万元,全都打了水漂了。这家尼龙企业,成了世界级大企业W在停产高温GPC之前,宰的最后几个客户之一,真荣幸啊,可赶上这拨儿了!老北京歇后语之一:麻子敲门~~坑人到家了。

我们在本论坛开篇时就说过:常言道:假的真不了,真的假不了。做多检测器GPC/FFF的厂家的工程师,都是高分子专业人士,有的工程师,例如:POSTNOVA这边一位女士,负责应用的经理,有三十几年HPLC/GPC/FFF及多检测器的经验啊!德国退休年龄晚,女性65岁退休,所以这位老工程师目前还在POSTNOVA工作。而许多HPLC厂家的人,都是搞药学、生物的、搞小分子的,不太懂高分子,所以,客户很容易被忽悠了。从这个故事当中,总结出来一个最重要的教训就是:不要盲目迷信大企业、名牌企业。要从实际应用出发!

还有几个故事,都是失败的教训,我也会慢慢跟大家说道说道的,今儿就先写到这儿吧。
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abuhaier
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大约七八年前,北方某省一家化工企业,想采购一台GPC仪器,分析其产品,也是企业搞研发。该单位的高分子材料样品,需要在DMF中溶解。一位中间商朋友拉我一块儿去给客户介绍产品,当时我们的方案,是跟另一家做GPC、特别是以不锈钢材质的GPC仪器及应用著称的业内知名企业,配合我们这边POSTNOVA的多角激光散射检测器、粘度检测器等,组成一个三检测器GPC。而彼时,该客户已经跟一家大公司接触,对其三检测器GPC明显感兴趣,当然,也就因此明显对我们及我们的方案很不屑,呵呵。在与客户相关人员交流时,我就明显感觉到,客户对GPC、多检测都不是很懂,有点儿偏听偏信了。最终,该客户还是不出意料地购买了那家大公司的三检测器GPC。最近,我才听说,该客户的这台仪器,使用效果很不好,故障挺严重的,几乎使不起来,而且那家大公司的工程师跟客户的关系也很紧张,呵呵。这个故事也很典型,咱们就来详细说道说道。

首先,咱们来聊聊DMF体系及多检测器GPC仪器硬件。上文提到的客户选择的这款仪器,其实还是不错的,做DMF体系,也是没有任何问题的,因为,以前,我们团队就曾经代理销售该款仪器,并且在国内另一家化工企业使用过,效果较好。当时,这家位于长江中下游某地的企业,全套从英国引进腈纶-碳纤维生产线,随生产线带进来一套三检测器GPC及配套的半自动配液溶样系统,配置很齐全。我们姚老师为客户安装调试并建立了针对该客户的腈纶样品的GPC色谱方法,客户使用效果较好。这套三检测器GPC,就是这个北方化工客户买的仪器的前身,内部硬件基本一样,外观稍有改进。那么,为什么以前做DMF体系,这款仪器效果较好,而后来却不行了呢?我们分析觉得,主要还是售后服务工程师的素质、能力和水平的问题。

由此,就引出了第二个话题:多检测器GPC&FFF的售后服务和技术支持能力。在本贴的前一个故事里,我们提到,不论客户把多检测器GPC&FFF用于质检还是研发,多检测器GPC&FFF本身,都是一个研究级的仪器。这句话是说,不仅仅对于用户来说,需要深入学习高分子物理的知识,而且对于厂家来说,也应该提供给客户研究级的、专家级的售后服务,而不能简单套用HPLC的销售、售后服务的方式来做多检测器GPC&FFF,MALS、IV 和DLS检测器,也不同于普通的HPLC/GPC的浓度型检测器,而是跟HPLC当中的质谱检测器一样了啊!在这第二个故事里,这家我们同行大公司就是犯了这样的错误,售后服务工程师的经验、技能都明显欠缺,不足以支持较为复杂的DMF体系的应用。而且,我也曾经跟他们的工程师接触过,感觉也是有些浮躁、有些骄傲,呵呵。这样下去,不仅仅会把多检测器GPC&FFF的名声给毁了,让客户不信任多检测器GPC&FFF了,而且,厂家自己的经营之路,也很难越走越宽啊。

我们上海积利公司这边,自始至终都向广大用户宣传介绍,我们有强大的售后服务能力,工程师都在德国培训过,而且,实现了售后服务工程师的以老带新、新老传承。作为进口的仪器,外商那边的售后服务、技术支持能力都是没问题的,关键就在于国内的工程师是否有真正的应用的能力。某种程度上说,售后服务工程师的经验和技能,已经接近了传统手工艺当中的技艺了,需要长时间的积累,而不是简简单单的入职培训就能够学习到的。

最后,顺便说几句,关于DMF体系,以及与之相类似的DMAC和DMSO体系中,分析表征聚合物、大分子材料的分子量分布,最根本的解决办法,还是POSTNOVA的热场场流分离仪TF3啊!因为,不论GPC仪器材质多么好、不锈钢多么抗腐蚀,而关键的GPC柱子,都是无法承受DMF/DMAC/DMSO及其体系中使用的溴化锂、氯化锂等无机盐的腐蚀的,即使是耐腐蚀型GPC柱子,也只是比普通的GPC柱子的寿命延长了一些而已,并不能从根本上解决腐蚀问题,同时GPC柱子也很贵。热场TF3就不一样了,其是在高温高压下测试样品的。这几种中等极性的有机溶剂,在高温下本体粘度明显下降,更有利于流动;同时,没有固定相填料的、空心的分离通道,也远远比GPC柱子更耐腐蚀,而且,与AF4相比,TF3几乎没有耗材,操作中的流速也要小很多,通常只有0.2~0.5ml/min,而同时分析速度却要快一些,因此比较节省溶剂。分析效果,就更是GPC所无法比拟的——体积排阻和热扩散两个分离原理。进样前无需过滤也使回收率更高,不破坏样品原貌。
abuhaier
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上述两个例子,可以总结出来一些教训:首先,要重实效、不要慕虚名,卖家名气大、世界级大公司、国内有几百台实际仪器等等,其实都跟用户采购和使用仪器,没有直接的联系、关系,只能间接说明卖家可能有比较强的技术实力、售后服务能力,但是也不一定确实如此,呵呵;其次,要根据自己的实际情况购买仪器,科研单位可能科研经费充足,除了购买仪器的费用,还有日常费用,可是企业就不一定有这么多费用了。前面那个尼龙厂的例子就是如此,人家北京知名院校的实验室使得起间甲苯酚,你不见得使得起,呵呵。第三,调研要充分,兼听则明、偏听则暗。人生的悲剧之一就是被人洗脑,呵呵。如果调研了落后技术、落后方法,那真是太遗憾了啊,岂不成了笑话里说的:“此地人傻钱多,速来”。

人们往往忽略了仪器使用、维护、售后服务能力与水平等方面,对仪器整体使用效果的影响。这个是特别需要认真总结的。

仪器采购当中的从众心理,也是一个明显的问题,也是爱慕虚名、规避风险的心理在作怪。例如:多角激光散射检测器,有些厂家有很多实际用户,但是真正使得好的也不多,不少实际用户,平时都不怎么开机使用啊!我就无数次看到,在实验室里,MALS被盖着一块布、在实验室角落里孤零零地放着,呵呵,一看就没怎么使用。所以,如果打算买多角光散射MALS,并且打算好好使用的用户,这时候可就要小心了啊。