主题:【已应助】求助 超高液相跑标品不出峰 只有溶剂峰

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Insm_d7083bef
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我用超高液相跑绿原酸标准品(甲醇溶解)不出峰 用的是赛默飞的仪器和aq柱 不管是跑标品 跑甲醇 都只出下面一种峰
求助各位大神有没有知道这是为什么啊?
我们各种方法都试过了 流动相用过乙腈-0.5%乙酸 甲醇-0.5%乙酸 乙腈-0.1%的磷酸 甚至用纯甲醇跑甲醇也是只出下面一种峰并且很稳定 如第一张图
但是我们用同样的柱子和仪器跑别的物质比如萘却可以出峰 而没有溶剂峰
最佳答案:小不董回复于2021/04/09
你检查下系统压力,检测器出来的流动相正常不?检测冲洗一下
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流动相长时间冲洗一段时间,,降低浓度1000倍、100倍重新进样,LC正常跑绿原酸,乙腈-乙酸洗脱大约四五分钟出峰,你这个UPLC应该早一点出峰
小不董
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你检查下系统压力,检测器出来的流动相正常不?检测冲洗一下
dadgoh
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单进溶剂,确认一下出的峰是溶剂还是就是标样。
myoldid
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试试这个条件吧
0.1%磷酸水+乙腈=90+10 称0.0125定容到25
然后吸取0.4/0.8/1.6/3.2/6.4定容到10,250mm的柱子大概11分钟
或者以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88)为流动相;检测波长为327nm;流速:1.0ml/min;进样量:10μl;柱温:35℃。是否是你的波长选择不准确导致没看到目标峰?