主题:【已应助】请教大家:同样的程序升温,柱子型号不变,30米柱子换成60米柱子后,会有哪些变化?

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Insm_f27e2dfd
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因为原仪器出了问题,换了机器。

现在仪器柱子是60米的,原来是30米的,同样的程序升温,分析得到的物质和峰图是否相同,全程都是30分钟。

我现在完成的两个样品,在30米和60米的柱子中都是30分钟跑完。现在的样品在峰图后半部分是没有物质的;另外样品的物质集中在峰图的后半部分(19-30分钟)。

核心问题就是:柱子型号相同,30米和60米的,是否得到相同的数据和峰图。

呈现升温:初温35度保持2分钟,6度/分钟升到100度,再以8度/分钟升到140度,随后以12度/分钟升到250度,保留3分钟,全程30分钟。

30米柱子换成60米柱子,是否需要修改程序升温?是否需要设置保留时间?或者延长保留时间?
最佳答案:歌名回复于2021/04/08
延长点最后保持时间就可以,同型号柱子只是长度不同出峰顺序不会变化,出峰时间会晚点。程序升温你之前如果能分开不想修改也行
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延长点最后保持时间就可以,同型号柱子只是长度不同出峰顺序不会变化,出峰时间会晚点。程序升温你之前如果能分开不想修改也行
zhmm424313
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出峰应该不会变,时间会有些错后,当然,最好还是进一针标样,确认一下
深蓝
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同型号柱子同实验条件的情况下,60m比30m分离的好、出峰晚,出峰顺序不变。如果想快点出峰,可适当修改升温程序,不建议仅仅延长保持时间。
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2021/4/8 9:28:43 Last edit by mitsumi
JOE HUI
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
同型号柱子同实验条件的情况下,60m比30m分离的好、出峰晚,出峰顺序不变。如果想快点出峰,可适当修改升温程序,不建议仅仅延长保持时间。


谢谢。

我现在完成的样品是,出峰会稍晚点。我担心的问题是,完成程序都是30分钟,那么60米长的柱子,是否有些物质还没有出来,时间到了,解析就结束了。延长最后的保留时间是否可以做到所有物质都能出来。

现在的程序升温可以的,物质可以分离开。
Insm_f27e2dfd
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原文由 zhmm424313(zhmm424313) 发表:
出峰应该不会变,时间会有些错后,当然,最好还是进一针标样,确认一下
谢谢,我们没有标样,然后就是做了几个样品,发现了这种情况。就是担心同样30分钟,是否60米的柱子,还有物质没出来,时间到了,程序分析就停了。
深蓝
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原文由 Insm_f27e2dfd(Insm_f27e2dfd) 发表:谢谢。 我现在完成的样品是,出峰会稍晚点。我担心的问题是,完成程序都是30分钟,那么60米长的柱子,是否有些物质还没有出来,时间到了,解析就结束了。延长最后的保留时间是否可以做到所有物质都能出来。现在的程序升温可以的,物质可以分离开。
可以试着延长保持时间,确保最后一个物质出来就行
xx_dxd_xx
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如果是弱极性柱,一般是不会有变化的,时间延长一点。

但是极性柱会不一样,因为有些极性强的组分保留时间受温度影响较大,温度不同会改变出峰顺序。柱子长了之后出峰时间变化,对应的温度也是变化了,所以分离度和顺序都会不同,甚至会出现长柱子分离度反而不好的情况。

理想的情况应该是柱子长一倍,升温速率减半,保温时间加倍,这样得到的谱图会保持同样形状,保留时间全部加倍,分离度有所增加。

但是还要注意,载气一定要用恒流或者恒线速度。如果是压力不变,柱子长一倍,流速就太低了,时间会更长
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2021/4/8 10:48:05 Last edit by xx_dxd_xx
Insm_f27e2dfd
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
如果是弱极性柱,一般是不会有变化的,时间延长一点。

但是极性柱会不一样,因为有些极性强的组分保留时间受温度影响较大,温度不同会改变出峰顺序。柱子长了之后出峰时间变化,对应的温度也是变化了,所以分离度和顺序都会不同,甚至会出现长柱子分离度反而不好的情况。

理想的情况应该是柱子长一倍,升温速率减半,保温时间加倍,这样得到的谱图会保持同样形状,保留时间全部加倍,分离度有所增加。

但是还要注意,载气一定要用恒流或者恒线速度。如果是压力不变,柱子长一倍,流速就太低了,时间会更长
谢谢。
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
可以试着延长保持时间,确保最后一个物质出来就行
谢谢