主题:【讨论】这种是什么情况?基线噪音问题还是色谱柱的问题?

浏览 |回复27 电梯直达
Ins_7df6a4db
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前几天刚把气源搞明白,又出现其他一系列的问题。色谱柱是RTX-5,一直在做农残的方法验证,目前就是斜率偏高,一直在2000-8000左右,正常情况是400-500,现在就是就把色谱柱老化了一下,程序是60℃保持5min,6℃/min 升至250℃,保持1h,反复一次;再以15℃/min升至280℃,保持1h,反复两次。整个过程大概是300多min。
老化完了以后斜率还是那样。
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安平
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        详细说说具体的分析条件为好。

        ECD的电流值给了多少?尾吹流量多大?

        ecd的出口是否通畅?

        ECD是否安装有bypass组件?

        看上去可能是ECD实际气体流量不太稳定。。。
xiaogumd11
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先检查气源,是否快用完了,就换新的,是否是氮气发生器,该进行维护了?
xiaoheihei
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这个ECD基线是噪声大了一点,建议先检查氮气气源纯度脱氧净化器,不行换一瓶气试试。RTX-5柱子耐温不错,老化了应该不至于还很脏。不行就断开色谱柱观察ECD基线情况。
Ins_7df6a4db
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:这个ECD基线是噪声大了一点,建议先检查氮气气源纯度脱氧净化器,不行换一瓶气试试。RTX-5柱子耐温不错,老化了应该不至于还很脏。不行就断开色谱柱观察ECD基线情况。
氮气是新换的,前一瓶氮气有问题导致基线呈正玄波样,换了新的氮气还算平稳,我用这瓶新氮气走了大概二十几针噪音都没这么大。图片是三合一净化柱,感觉这个颜色还可以。。。
Ins_7df6a4db
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原文由 安平(byron1111) 发表:                  详细说说具体的分析条件为好。                  ECD的电流值给了多少?尾吹流量多大?                  ecd的出口是否通畅?                  ECD是否安装有bypass组件?                  看上去可能是ECD实际气体流量不太稳定。。。
电流设置的是1nA,尾吹设置的70,载气流量确实有点不太稳,bypass是什么组件。。忘记了
Ins_7df6a4db
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进样口垫换了新的,衬管里的石棉有一丢丢发黑,是不是被污染了?
愤怒的秋刀鱼
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原文由 Ins_7df6a4db(Ins_7df6a4db) 发表:进样口垫换了新的,衬管里的石棉有一丢丢发黑,是不是被污染了?
发黑了,这种情况直接换掉。进样垫再换一下,可能扎样的时候进去了。
安平
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        重点怀疑一下尾吹控制器为好,就是照片中的那个压力表。。

        尾吹控制器,可以用橡皮锤之类的棒状物体,频繁多次敲击调节阀的阀帽。

        手工迅速左右旋转调节阀多次。
       
        原先出现过基线正弦波状态的扰动,很有可能是这个尾吹调节阀被污染了。未必是氮气不良,很可能是气源或者管路连接中存在有细小颗粒物或者油污。。。。
       
lhl
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1 首先还是考虑气源,净化管右边的氧指示剂正常为绿色,现在看楼主发的图片已经是灰色了,说明已经脱氧失效了。另外ECD尾吹部分有个分子筛管,如果脏了也会导致基线异常,可以考虑更换。
2 进样口可考虑更换新衬管。
3 老化色谱柱时最好与ECD端断开连接,否则有可能柱子中的杂质会污染ECD。
4 在排查气源问题之后 ,ECD检测器也最好单独老化。可以加热到330度左右。
zyl3367898
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换个新衬管,色谱柱两端的尺寸对吗?两端的石墨垫是否漏气。