主题:【已应助】测纽甜能不用离子对试剂缓冲液做流动相吗?

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walkingwal
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测纽甜,查了下标准,GB5009.247-2016食品安全国家标准 食品中纽甜的测定,和GB29944-2013食品安全国家标准 食品添加剂 纽甜  都是用离子对试剂缓冲液做流动相,我还没做,但根据之前的经验柱子很难平衡,而且洗柱子也需要的时间比较久,请问下有没有版友用过其他流动相的?

另外GB5009.247-2016 标准溶液的配制是用混合提取液(0.8ml甲酸+2.5ml三乙胺,加水ID那个定容至1000ml),这个操作感觉比较复杂,如果用其他流动相的话那么就可以直接用流动相来配标准溶液吧?
最佳答案:SH104301回复于2021/04/16
国标规定液相色谱的流动相应选择辛烷磺酸钠的离子对试剂,我们在实际分析过程中发现离子对试剂的确增加了纽甜的保留,但是时间久了柱压容易升高,而且每天配制辛烷磺酸钠的浓度微小差异导致保留时间有差异,因此我们降低了有机相比例,并且改成0.1%磷酸水溶液,纽甜的保留时间也和之前用离子对试剂的保留时间一样,峰型良好,分离度符合要求,日内和日间的保留时间和峰面积的精密度和重复性RSD也在1%以内,特别是柱压较平稳,没有明显升高。因此我们将流动相的水相改成0.1%磷酸水溶液。

果汁和酸奶中纽甜的检测

Mobile Phase: 
  A)ACN 
  B)999/1(v/v)H2O/H3PO4
参考:https://mp.weixin.qq.com/s/PktDj0mhckscZ-yV9x5edQ
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我做过这个项目,也有和你一样的想法,但没试过。还是按照标准的流动相测的。标准曲线我就是用流动相配的。我个人觉得这个实验过固相萃取柱效果不好,做了好多次,回收率上不去,也是头疼。可以查查文献,看看有没有别的流动相代替。
walkingwal
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原文由 Methonal(v3249317) 发表:
我做过这个项目,也有和你一样的想法,但没试过。还是按照标准的流动相测的。标准曲线我就是用流动相配的。我个人觉得这个实验过固相萃取柱效果不好,做了好多次,回收率上不去,也是头疼。可以查查文献,看看有没有别的流动相代替。
论坛帖子有人说可以用乙酸铵和乙腈,我还没有试
SH104301
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国标规定液相色谱的流动相应选择辛烷磺酸钠的离子对试剂,我们在实际分析过程中发现离子对试剂的确增加了纽甜的保留,但是时间久了柱压容易升高,而且每天配制辛烷磺酸钠的浓度微小差异导致保留时间有差异,因此我们降低了有机相比例,并且改成0.1%磷酸水溶液,纽甜的保留时间也和之前用离子对试剂的保留时间一样,峰型良好,分离度符合要求,日内和日间的保留时间和峰面积的精密度和重复性RSD也在1%以内,特别是柱压较平稳,没有明显升高。因此我们将流动相的水相改成0.1%磷酸水溶液。

果汁和酸奶中纽甜的检测

Mobile Phase: 
  A)ACN 
  B)999/1(v/v)H2O/H3PO4
参考:https://mp.weixin.qq.com/s/PktDj0mhckscZ-yV9x5edQ
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2021/4/16 9:05:08 Last edit by SH104301