主题:【已应助】NY/T 761-2008 方法验证问题

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不忘初心~
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各位老师,大家好,有个问题想请教下,我现在正在做NY/T 761-2008标准第二部分的方法验证 ,做有机氯部分,我发现标准给出的检出限,比若说氯氟氰菊酯0.0005mg/kg,换算成上机浓度为0.5ppb,当用添加回收方法验证方法检出限时候,由于上机浓度过低,仪器根本显示不出来图谱,不知道各位老师怎么做的方法验证,还望指导一下,感激不尽
最佳答案:我是风儿回复于2021/04/18
这个标准的检测限是按照纯标液3倍的信噪比计算的,其实检测限的计算方法有好多种的,具体的扩项工作请参照GB/T 32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求

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通标小菜鸟
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氯氟氰菊酯0.0005mg/kg,也就是0.5ug/kg,取样量和定容体积是多少?这个是换算到样品里的检出限,还需要根据取样量定容体积折算到仪器浓度
不忘初心~
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:氯氟氰菊酯0.0005mg/kg,也就是0.5ug/kg,取样量和定容体积是多少?这个是换算到样品里的检出限,还需要根据取样量定容体积折算到仪器浓度
这个是761标准里的方法检出限,实在是有点低,做加标回收做不出来啊,称样量25g,50ml 提取,然后吸取10ml 蒸干,最后定容5ml
通标小菜鸟
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原文由 不忘初心~(p3337986) 发表:这个是761标准里的方法检出限,实在是有点低,做加标回收做不出来啊,称样量25g,50ml 提取,然后吸取10ml 蒸干,最后定容5ml
能否继续浓缩,比如定容到1ml,或者50ml蒸干,不取1/5出来,全部用来浓缩
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:能否继续浓缩,比如定容到1ml,或者50ml蒸干,不取1/5出来,全部用来浓缩
好的,谢谢,我准备试试
小精钢
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评定检出限不是按标准的0.5ppb的标准添加物,上机读取数据计算的,一般是检出限几倍的浓度或者标准曲线最低浓度点上机读取数据,计算标准偏差求得的。你方式错了。
不忘初心~
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原文由 小精钢(Insm_e46b3320) 发表:评定检出限不是按标准的0.5ppb的标准添加物,上机读取数据计算的,一般是检出限几倍的浓度或者标准曲线最低浓度点上机读取数据,计算标准偏差求得的。你方式错了。
还请指导下。我没看懂,方法检出限做方法验证,应该怎么算
zyl3367898
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方法检出限计算:
1、0.0005mg/kg=0.0005ug/g,就是说1g菜里含标物0.0005ug
2、称25g菜,那么25g菜里含标物,0.0005ug/g*25g=0.0125ug
3、加50mL,吸10mL,0.0125/50*10=0.0025ug
4、定容到5mL,0.0025*5=0.0125ug
这样就是加标液0.0125ug的标液到25g菜中。
如果你配的标液是1.0ug/mL,应该吸12.5uL.
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:方法检出限计算:1、0.0005mg/kg=0.0005ug/g,就是说1g菜里含标物0.0005ug2、称25g菜,那么25g菜里含标物,0.0005ug/g*25g=0.0125ug3、加50mL,吸10mL,0.0125/50*10=0.0025ug4、定容到5mL,0.0025*5=0.0125ug这样就是加标液0.0125ug的标液到25g菜中。如果你配的标液是1.0ug/mL,应该吸12.5uL.
老师,我是按这个加标量,按761方法前处理,上机后,打不出峰啊
zyl3367898
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你换个新的高惰性衬,有灵敏度吗?把灵敏度设成10。会出峰的,我们刚做过检出限,小但能出峰。
不忘初心~
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:你换个新的高惰性衬,有灵敏度吗?把灵敏度设成10。会出峰的,我们刚做过检出限,小但能出峰。
老师我用的岛津气相2010plus,用的分流衬管,灵敏度在哪里调,没注意啊