主题:【已应助】岛津液相色谱保留时间往后移

浏览 |回复12 电梯直达
范小邱
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如图,液相色谱,方法一样,压力流速也基本不变,但是保留时间却往后推移了一段,三个不同时间测试,三个保留时间,越来越往后移,请问有哪些因素造成呢?流动相是甲醇和水。用的是荧光检测器,测苯并芘。谢谢ヽ(○^?^)??柱子是碳18
最佳答案:安平回复于2021/04/15
      3次进样是标准品还是样品?

        1  考察泵。

        建议先测试一下流速是否准确,梯度程序是否正确。

        AB两相都需要测试。例如设置A:B=2:1,送液一段时间,测量流动相消耗量是否正确。梯度运行一段时间后,测量流动相消耗是否正确。

        有没有全图?溶剂峰出峰正常么?保留时间是不是稳定?


        2  其次考察一下柱温箱,可以关闭柱温箱,看看保留时间是否稳定。


        3  再次考虑是否色谱柱问题,可以更换色谱柱实验。       

        4    考察样品
       
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可以重新配置流动相,超声后使用,purge充分,把每一路都purge,冲十分钟色谱柱后连续进样看看。
xiaogumd11
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在低流速情况下,让仪器稳定1-2个小时再进样看看
范小邱
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原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:可以重新配置流动相,超声后使用,purge充分,把每一路都purge,冲十分钟色谱柱后连续进样看看。
purge是什么意思?
安平
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      详细说说具体分析条件为好。

        等度洗脱还是梯度洗脱?
   

        流动相具体是什么组成?

        3次进样,间隔时间大概有多少?

       
范小邱
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原文由 安平(byron1111) 发表:              详细说说具体分析条件为好。                等度洗脱还是梯度洗脱?                        流动相具体是什么组成?                3次进样,间隔时间大概有多少?               
低压梯度洗脱,之前的保留时间很稳定,在17分钟左右,然后前几天进样到了20分钟,然后今天进样又在21分钟出峰了,柱子反冲一下会好吗?
范小邱
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原文由 安平(byron1111) 发表:              详细说说具体分析条件为好。                等度洗脱还是梯度洗脱?                        流动相具体是什么组成?                3次进样,间隔时间大概有多少?               
流动相,85%甲醇+15%纯水,流速1
安平
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      3次进样是标准品还是样品?

        1  考察泵。

        建议先测试一下流速是否准确,梯度程序是否正确。

        AB两相都需要测试。例如设置A:B=2:1,送液一段时间,测量流动相消耗量是否正确。梯度运行一段时间后,测量流动相消耗是否正确。

        有没有全图?溶剂峰出峰正常么?保留时间是不是稳定?


        2  其次考察一下柱温箱,可以关闭柱温箱,看看保留时间是否稳定。


        3  再次考虑是否色谱柱问题,可以更换色谱柱实验。       

        4    考察样品
       
歪果仁zZ
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原文由 范小邱(Insm_dfa78837) 发表:purge是什么意思?
就是把管路里的气泡排干净
lijing320323
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dywzqbx
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3个不同时间测,指的不是同一天?

流动相是不是同一瓶?

不同时间点连续几针进样之间是否有差别?

峰面积是否有明显的变化?

异常结果本身的可能性有很多,一定要提供尽可能多的细节,别人才能帮你做出更为准确的判断。

保留时间的变化:

(1)洗脱能力的变化,流动相的组分/pH值发生变化/系统漏液导致流速变化

(2)保留能力的变化,色谱柱未正常饱和~~~