主题:【已应助】气相点火问题

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再来一次你家
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用的是赛默飞的气相色谱,使用了4.5年左右吧,

最近气相色谱点火经常点不着火,FID吹口气还能点起来,或者提高检测器温度,稳定一段时间,也能点火,氢气,氮气,空气比例是1;1;10,35/35/350ml/min

点火后氢空流量是75/60 mL/min

FPD现在是完全点不着火了,今天试过钢瓶的高纯空气和高纯氢气,也是毫无反应,静悄悄,空气流量和氢气流量一直不能稳定下来,两个流量一直处在变化的过程,我记得以前点火的时候是能稳定下来的,一会还得换下FID试验下气瓶的点火情况,

之前是用氢气发生空气发生装置供气,保养过过滤系统,也不起作用

有自己拆过FPD,但是只是简单的检查喷嘴是否堵塞,结果是一眼望到底,没啥事,因为不太懂结构,所以其他的没法检查

1.FPD现在点火情况是这样的,点火开始后,空气流量稳定在115ml/min,立马氢气流量就从一开始稳定5ml/min开始跳动,然后就一直稳定不下来了,也没见信号值有大的变化,最终就是点火失败了,气体流量设置值都有调整过,不用太在意现在的值



2、FID点火情况,线圈是有亮光的,就是点不起来,也是纳闷了,还是得按非常手段,吹气点火才行。



各位大哥大姐大叔大婶,给点建议和解决方法,谢谢

找了大半天的原因,这是今天检查的东西,已经报备售后了,感谢大家的建议,学习颇多

下面是FID的点火线圈,很多锈迹,同时线圈内部比较明显的碳化物质,自己手动砂纸打磨了一遍,比较粗糙,最后就是清理出的脏东西。最后上了FID,点火比较之前好了,能主动点火,还没高兴3分钟,还是没点起火来







咨询了工程师,才把FPD检测器给拆解了,拆解过程就不上图了,主要是也没拍照片

最后把FID上算是好的点火线圈换到了FPD上用,这么厉害的操作也就工程师能想到,哈哈,虽然也能自动点火,有信号值反应,但FID一个样,就是点不起火来,我也是没谁了,检测器也是有脾气的,三分钟不到的热度,FPD的点火线圈就不拍照片了,主要是懒,表面和FID线圈差不多,但是线圈内部比FID的点火线圈好,没那么严重,反正最后把FPD的换到了FID上用,验证确实这个线圈废掉了,已经报备购买新的点火线圈了,等回来再说

后续有更新的话,我再给大家打个照面。同时再次感谢大家的建议和提问,建议大家日常维护还是得多做啊,主要检查起来真费劲,有浪费时间,误工误事。
最佳答案:再来一次你家回复于2021/04/16
已经报售后了,检查了点火线圈,和FID的对换用了,确实是坏了
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杜ZY
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启航2021
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空气湿度太大,空气管路增加除湿除水过滤器。或者,环境湿度太大,增加室内除湿设备或者开启空调除湿功能。还有一个可能性,点火模块熄火后惰气吹扫不够,有点潮湿
xiaogumd11
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湿度大,开空调等除湿外,将空气的流量调大些,等仪器点燃后,稳定了,再调回正常
安平
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      楼主使用什么型号的气相色谱仪?使用时间大概有几年?

      详细说说具体情况为好。

        fid点火不良,常见的问题有喷嘴堵塞、气源不良、流量不正确、系统污染、色谱柱安装不良等。

        如果情况不严重,可以调高氢气流量,点火成功之后,缓慢恢复。


        FPD可以提高空气流量,利于点火。
myoldid
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FID点火失败

1. 验证点火补偿值是否小于 2.0 pA。

2. 确保 FID 温度足以满足点火条件(大于 150 °C)。 Agilent 建议大于 200 °C。
3. 检查 FID 点火线圈在点火过程中是否发光。
4. 检查空气和氢气压力是否符合 Agilent 的建议值(氢气大于 35 psi [210 kPa],空气大于 55 psi [380 kPa])。并确保氢气是干燥(发生器检查捕集阱)
5. 尝试为 FID 流量控制模块增加供给压力。这样能够使火焰更容易点火而不需要更改设定值。
6. 增加氢气和空气流速直到点火,然后逐渐减少其值以达到最佳方法值。通过实验获取最佳值。
7. 检查喷嘴是否堵塞或部分堵塞。 方法如下:

a. 将色谱柱始终安装于 FID 中。如果已取下,请取下柱箱中的检测器色谱柱接头。(始终安装色谱柱将确定在喷嘴中色谱柱是否安装得太高,阻塞了口。)?

b. 将尾吹气流量设置为“Off”(关)。确认实际尾吹气流量的 GC 显示读数为

0.0 mL/min。?

c.将氢气流量设置为 75 mL/min(按照需要增加 H2 供给压力,以实现此流速设置。)?

d. 监测尾吹气流量“实际”读数: 如果尾吹气流量指出值超过 1.0 ml/min,这表明喷嘴堵塞或部分堵塞;压力将从H2 通道备份到EPC 系统的尾吹气通道,导致尾吹气通道上出现流量错误。?

e. 还应从外壳中取下喷嘴,并将其置于光源上方。检查喷嘴中的孔是否被污染。如果阻塞,请更换喷嘴。

8. 检查 FID 流速。 实际流速应该为设定值的 +/-10% 之内。(请参见 下表查看FID 起始条件)氢气与空气之间的比例对点火的影响很大。非最佳的流量设置将影响火焰的点燃。


9. 如果火焰仍无法点燃,则表明系统中可能存在较严重的泄漏现象。严重泄漏将导致测量的流速不同于实际流速,从而使点火条件不理想。彻底检查整个系统的泄漏问题,特别是 FID 处的色谱柱接头。注意若有多个检测器,确保柱子接在所需FID检测器上
10. 检查色谱柱流速。氢气流应该大于色谱柱气流和尾吹气流之和。

11. 如果分析允许,也可以用氮气替代氦气作为尾吹气。

FPD不点火,火焰不稳定

FPD不点火,火焰不稳定,可按以下步骤来排查:

1. 判断FPD是否点火,可以放置镜子或扳手到FPD排气口,观察是否有水汽凝结

2. 检查FPD的参数设定是否合适:

FPD的设定温度是否满足点火条件(大于 150 °C);

点火补偿设定值(默认值2.0)需要大于0并低于检测器的输出值;

色谱柱和FPD的气体流量设定是否合适,可参考下表



小贴士:FPD的设定参数可以在仪器的前面板上找到,根据检测器位置的前后对应按下GC面板的Front/Back Det,按上下箭头移动光标即可查看,

如果使用氢气发生器,请将发生器中的余气放掉,等待几分钟压力达到设定值后再次放掉,重复2-3次后再尝试点火。

3. 色谱柱安装在检测器上的连接不能松动而导致漏气;毛细管柱安装位置不能过高,FPD伸出石墨垫145±1mm;FPD+伸出石墨垫137.5±1mm;建议使用测量工具安装,色谱柱伸出测量工具约1mm

4. 对于FPD(不包括FPD+),取下通风管更易点火,点火成功后再装回通风管;通风管的出口端不能被冷凝水液封

5. FPD在点火期间会自动加大空气的流速,请在仪器面板检查空气流速能否达到200 mL/min (7890A) 或 400 mL/min (7890B)。如果达不到,说明空气供给压力不足,请增大空气的供给压力

硫模式有可能较难点火(仅限 FPD,不包括FPD+)。可以尝试更改为磷模式流量,点火以后逐渐将流量更改为硫的数值

如果近期拆卸过FPD点火线圈,请重新安装电缆和点火线圈连接,拧紧点火线圈
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原文由 启航2021(uil1010) 发表:
空气湿度太大,空气管路增加除湿除水过滤器。或者,环境湿度太大,增加室内除湿设备或者开启空调除湿功能。还有一个可能性,点火模块熄火后惰气吹扫不够,有点潮湿
空气湿度59,还不算高
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原文由 启航2021(uil1010) 发表:
空气湿度太大,空气管路增加除湿除水过滤器。或者,环境湿度太大,增加室内除湿设备或者开启空调除湿功能。还有一个可能性,点火模块熄火后惰气吹扫不够,有点潮湿
  空气湿度59,还不算高,FPD现在是完全没有反应,FID温度调高到280以上或者氢气流量调高,偶尔还能自动点火,有点火启动那种爆燃声,FPD则是静悄悄那种
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原文由 安平(byron1111) 发表:
      楼主使用什么型号的气相色谱仪?使用时间大概有几年?

      详细说说具体情况为好。

        fid点火不良,常见的问题有喷嘴堵塞、气源不良、流量不正确、系统污染、色谱柱安装不良等。

        如果情况不严重,可以调高氢气流量,点火成功之后,缓慢恢复。

        FPD可以提高空气流量,利于点火。
晚点试试调大空气流量试试
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原文由 myoldid(v2963297) 发表:
FID点火失败

1. 验证点火补偿值是否小于 2.0 pA。

2. 确保 FID 温度足以满足点火条件(大于 150 °C)。 Agilent 建议大于 200 °C。
3. 检查 FID 点火线圈在点火过程中是否发光。
4. 检查空气和氢气压力是否符合 Agilent 的建议值(氢气大于 35 psi [210 kPa],空气大于 55 psi [380 kPa])。并确保氢气是干燥(发生器检查捕集阱)
5. 尝试为 FID 流量控制模块增加供给压力。这样能够使火焰更容易点火而不需要更改设定值。
6. 增加氢气和空气流速直到点火,然后逐渐减少其值以达到最佳方法值。通过实验获取最佳值。
7. 检查喷嘴是否堵塞或部分堵塞。 方法如下:

a. 将色谱柱始终安装于 FID 中。如果已取下,请取下柱箱中的检测器色谱柱接头。(始终安装色谱柱将确定在喷嘴中色谱柱是否安装得太高,阻塞了口。)?

b. 将尾吹气流量设置为“Off”(关)。确认实际尾吹气流量的 GC 显示读数为

0.0 mL/min。?

c.将氢气流量设置为 75 mL/min(按照需要增加 H2 供给压力,以实现此流速设置。)?

d. 监测尾吹气流量“实际”读数: 如果尾吹气流量指出值超过 1.0 ml/min,这表明喷嘴堵塞或部分堵塞;压力将从H2 通道备份到EPC 系统的尾吹气通道,导致尾吹气通道上出现流量错误。?

e. 还应从外壳中取下喷嘴,并将其置于光源上方。检查喷嘴中的孔是否被污染。如果阻塞,请更换喷嘴。

8. 检查 FID 流速。 实际流速应该为设定值的 +/-10% 之内。(请参见 下表查看FID 起始条件)氢气与空气之间的比例对点火的影响很大。非最佳的流量设置将影响火焰的点燃。


9. 如果火焰仍无法点燃,则表明系统中可能存在较严重的泄漏现象。严重泄漏将导致测量的流速不同于实际流速,从而使点火条件不理想。彻底检查整个系统的泄漏问题,特别是 FID 处的色谱柱接头。注意若有多个检测器,确保柱子接在所需FID检测器上
10. 检查色谱柱流速。氢气流应该大于色谱柱气流和尾吹气流之和。

11. 如果分析允许,也可以用氮气替代氦气作为尾吹气。

FPD不点火,火焰不稳定

FPD不点火,火焰不稳定,可按以下步骤来排查:

1. 判断FPD是否点火,可以放置镜子或扳手到FPD排气口,观察是否有水汽凝结

2. 检查FPD的参数设定是否合适:

FPD的设定温度是否满足点火条件(大于 150 °C);

点火补偿设定值(默认值2.0)需要大于0并低于检测器的输出值;

色谱柱和FPD的气体流量设定是否合适,可参考下表



小贴士:FPD的设定参数可以在仪器的前面板上找到,根据检测器位置的前后对应按下GC面板的Front/Back Det,按上下箭头移动光标即可查看,

如果使用氢气发生器,请将发生器中的余气放掉,等待几分钟压力达到设定值后再次放掉,重复2-3次后再尝试点火。

3. 色谱柱安装在检测器上的连接不能松动而导致漏气;毛细管柱安装位置不能过高,FPD伸出石墨垫145±1mm;FPD+伸出石墨垫137.5±1mm;建议使用测量工具安装,色谱柱伸出测量工具约1mm

4. 对于FPD(不包括FPD+),取下通风管更易点火,点火成功后再装回通风管;通风管的出口端不能被冷凝水液封

5. FPD在点火期间会自动加大空气的流速,请在仪器面板检查空气流速能否达到200 mL/min (7890A) 或 400 mL/min (7890B)。如果达不到,说明空气供给压力不足,请增大空气的供给压力

硫模式有可能较难点火(仅限 FPD,不包括FPD+)。可以尝试更改为磷模式流量,点火以后逐渐将流量更改为硫的数值

如果近期拆卸过FPD点火线圈,请重新安装电缆和点火线圈连接,拧紧点火线圈
很详细,谢谢
p3126823
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