主题:【已应助】热解析只出溶剂峰

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Insp_e864b3de
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最近在测tvoc,用的热解析法,标准为gb/t 18883-2002附录c,室内空气tvoc热解吸毛细管气相色谱法。

大概的参数为 分流比10,进样口温度220,柱子是程序升温,50度保持10分钟,然后5度/分钟升到150度,检测器温度250度。

解吸温度250 时间5分钟,毛细管柱cd-1,60mx0.32nm。

现在的情况是我直接进样有完整的峰型,热解析仪进样,只有溶剂峰甲醇,请问大家这是哪里出问题,求赐教。
最佳答案:lhl回复于2021/04/15
一般可以从以下角度考虑:
1 色谱图设置量程是否过大,导致小的样品峰未能看到。措施:更改量程,仔细辨别是否有峰。
2 样品浓度是否过低或者气相设置的分流比是否过大。措施:增加样品浓度或者改小分流比。
3 热解析与GC连接的管路是否有漏气处。措施:检查漏气点。
4 热解析的操作方式是否正确,比如解析管的方向,解析管加温的顺序等。
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xiaogumd11
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只有溶剂峰甲醇,说明仪器没有大问题,目标化合物没有出峰,可能方法设置不对,或是色谱柱不合适。
Insp_e864b3de
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:只有溶剂峰甲醇,说明仪器没有大问题,目标化合物没有出峰,可能方法设置不对,或是色谱柱不合适。
老师,可是直接进样的话,全部峰都有出现,就不是柱子不合适的问题吧,然后关于方法不合适这个问题,能不能用直接进样的条件(进样口温度,检测器温度,柱子温度等等)直接应用到热解析方法上呢。
lhl
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一般可以从以下角度考虑:
1 色谱图设置量程是否过大,导致小的样品峰未能看到。措施:更改量程,仔细辨别是否有峰。
2 样品浓度是否过低或者气相设置的分流比是否过大。措施:增加样品浓度或者改小分流比。
3 热解析与GC连接的管路是否有漏气处。措施:检查漏气点。
4 热解析的操作方式是否正确,比如解析管的方向,解析管加温的顺序等。
歌名
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第一先从方法上来说哈,5℃升温250℃维持个10min,检测器300℃吧,实际采样的时候比你标液是要复杂的,这个是为了你的色谱系统稳健。
第二热解析进样色谱图只有溶剂峰-----------这个不清楚你是二次热解析还是一次热解析,现在做TVOC大部分都是二次热解析 的(50325TVOC更新了),如果是二次人解析正常情况下溶剂峰是很小的。有溶剂峰比较高是不正常的,很大情况是你的热解析方法设置问题,按你说的条件俩个地方要注意,解析时间和温度,还有一个是尾吹(最快捷的方法就是咨询热解析工程师跟他要一个做TVOC 的热解析方法,按照方法设置就好了),我这边的解析是10min,300℃,尾吹60,不同仪器尾吹和解析时间可能有差异,你可以考虑升高解析温度和时间,尾吹调试一下
安平
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详细说说具体分析条件为好,尤其是热解析的具体操作条件。有两个进样方式下的谱图么?楼主具体使用那种型号的热解析?有具体的照片么?

如果是相同的进样量,相同标品。

液体进样可以出峰 那么可以排除gc部分的问题。

重点考虑热解析为好。

正常情况下,热解析不应该出现较大的溶剂峰。
如果有的话,那么首先重点怀疑和检查样品吸附管为好。

其次考虑是否热解析连接存在问题或者操控参数不良。
气相色谱仪北京
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焦虑的棍子
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说下自己碰到的情况用的GCMS,不过问题出在热解析仪上,第一次冷阱坏了,所有化合物几乎没有,第二次反吹阀坏了,结果也是没有。最后解决办法是找工程师,查原因也很快。
xiaoheihei
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色谱方法看上去都符合标准的,直接进样色谱峰良好,说明色谱部分问题不大。可将热解析条件仔细检查一下,是否工作正常。测试一下吸附管的液体质控样品,看看是否出峰。大体积富集二级热解析不会只有溶剂峰的。
xiao-jin
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从楼主论述色谱仪、柱都没问题,因为直接进样可以出峰,故障可能出现在解析仪和连接管道上。请问仪器是什么型号?解析仪是否原来就与色谱仪配套?该仪器原来做该项目测试是否正常?与此次测试间隔多久?
langyabeilei
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