主题:【已应助】关于《水质 pH值的测定 电极法》HJ1147-2020中质量保证/控制的两个疑问

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abu80
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“11.2 每连续测定20 个样品或每批次(≤20 个样品/批)应分析1 个有证标准样品或标准物质,测定结果应在保证值范围内,否则应重新校准,重新测定该批次样品。”

1,如果是 现场测定,要不要执行这条?如果执行,每个工厂企业跑测,”20 个样品或每批次(≤20 个样品/批)”怎么认定?

2,pH的有证标准样品附带的说明书上,有写保存期的,但是前提是在安剖瓶中的。配置以后能存放多久没有说明?如果每次临配,每次敲一支,现实吗?
最佳答案:老兵回复于2021/04/15
规定很明确,“≤20 个样品/批)应分析1 个有证标准样品或标准物质”,每批样不论是20个还是少至1个样,都应带一个准确度的质控样,因此一个厂作为一个批次做的话,得至少做一个准确度的质控样。至于安瓿标样一次性使用成本问题,建议购买固体的标物使用前配,或塑料瓶装可以使用多次的液态标物。
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老兵
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规定很明确,“≤20 个样品/批)应分析1 个有证标准样品或标准物质”,每批样不论是20个还是少至1个样,都应带一个准确度的质控样,因此一个厂作为一个批次做的话,得至少做一个准确度的质控样。至于安瓿标样一次性使用成本问题,建议购买固体的标物使用前配,或塑料瓶装可以使用多次的液态标物。
Nerif
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每批次都要做质控样品,还要校准。现场每跑一个厂区,某种意义上来说就是一个新的批次了
skytoboo
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
规定很明确,“≤20 个样品/批)应分析1 个有证标准样品或标准物质”,每批样不论是20个还是少至1个样,都应带一个准确度的质控样,因此一个厂作为一个批次做的话,得至少做一个准确度的质控样。至于安瓿标样一次性使用成本问题,建议购买固体的标物使用前配,或塑料瓶装可以使用多次的液态标物。


个人还有一些困惑。

关于保存2H的问题, 我看PH编制说明P27页,估计考虑来源出自这个实验,他们做了一个PH检测时间动态曲线图。前2h内PH变化不大,24h后 PH变化很大。

其冷冻条件0-4°C保存,会不会有可能温度影响盐的化学动态平衡,导致PH变化?

毕竟0°C了,盐析现象也很正常。编制说明图表显示:样品1 和样品2动态差异较大,会不会是盐析导致。
附带问题2::若12H内PH不能稳定保持,二氧化碳24H保持的说法是否也要深入研究?

其他关于温度是否需要校准? 校准产生的传递因子,怎么传递到PH? 机器读数是否引用到校准传递因子?
水银温度计测定,然后输入PH计实现温度补偿么?(这个好像挺麻烦,PH计应该支持手动输入温度吧?)
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2021/4/16 13:34:47 Last edit by skytoboo
abu80
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
规定很明确,“≤20 个样品/批)应分析1 个有证标准样品或标准物质”,每批样不论是20个还是少至1个样,都应带一个准确度的质控样,因此一个厂作为一个批次做的话,得至少做一个准确度的质控样。至于安瓿标样一次性使用成本问题,建议购买固体的标物使用前配,或塑料瓶装可以使用多次的液态标物。
多谢,那检测一家企业至少有个质控样,还有一个平行样,不知这个废水采样单怎么设计比较好,有参考一下的吗?
未来工程师
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这种规定真正落实的企业很少,原因就是成本高
kasikaboy
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我们这里用的pH缓冲液本身就是上海计量院产的有证标准物质(500ml的那种每次用的时候倒30ml左右出来使用),当用其校完仪器后,复测一个和样品值相近的缓冲液也算是测过一个标准物质了,反正标准也没规定一定是质控样啊,只要是标准物质就可以了。环保部的质控样一般我们考盲样时用的。
生活所迫
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标准、规范过于理想化。
个人建议,外出监测,不能按一个厂一个批次,即使在实验室也存在隔一段时间测下一个样品的情况,按小于等于20个算即可。
不过如果碰到碱性样品,还是要及时校正,不然有记忆效应。
标准样品或标准物质,考虑成本问题,建议重复使用,当发现测不到范围内时,需重新配制(外出备足配制用品、纯水)。