主题:【已应助】GC-MS农残测试峰型问题

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Insm_50c3e898
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最近在做2020药典农残,气质部分采用的是Agilent VF-17MS的色谱柱,但是使用着1个月左右,农残溶剂标峰型拖尾非常严重,响应也下降,但是基质标还可以,药典规定的农残溶剂是乙腈,也试着烤了色谱柱、换衬管和隔垫,对拖尾峰没有改善。

求助大家有知道这方面的吗?之前听一个老师说采用PTV进样口对乙腈溶剂的农残比较好,但是不知道为什么,我们单位是普通的gc,还有就是做了100针左右的农残,为什么溶剂标突然变差,基质标勉强够用,是柱损坏严重吗?
最佳答案:m3180044回复于2021/04/17
柱头有污染,切20cm就可以了,50cm多了,不要打溶剂标,农残基质效应太明显,不可以忽略,所以溶剂标没意义。维护频率和基质及前处理方式有关,干净基质的比如人参维护频率就很低,脏的基质可以试试黄连,不超过50针就要维护了。
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柱头有污染,切20cm就可以了,50cm多了,不要打溶剂标,农残基质效应太明显,不可以忽略,所以溶剂标没意义。维护频率和基质及前处理方式有关,干净基质的比如人参维护频率就很低,脏的基质可以试试黄连,不超过50针就要维护了。
hujiangtao
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不能进乙腈溶剂标准品,要转成正己烷或丙酮的
安平
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不建议长时间大量使用乙腈做溶剂,尤其是农残分析,会缩短色谱柱寿命。

建议首先更换溶剂。色谱柱目前可能已经收到损伤,可以切割老化之后,再次实验,如不奏效 ,建议更换色谱柱。
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原文由 安平(byron1111) 发表:
不建议长时间大量使用乙腈做溶剂,尤其是农残分析,会缩短色谱柱寿命。

建议首先更换溶剂。色谱柱目前可能已经收到损伤,可以切割老化之后,再次实验,如不奏效 ,建议更换色谱柱。
标准就是使用乙腈,现在新的国标,食品国标和药典标准,气质基本是乙腈作为溶剂配制农残
Insm_50c3e898
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原文由 安平(byron1111) 发表:
必须使用基质标样
是使用基质标,就是很容易色谱峰就拖尾了