主题:【已应助】液相色谱做土壤中的多环芳烃回收率很高?

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各位大侠:我最近做土壤中的多环芳烃(HJ748-2014),用正己烷:丙酮(1:1)加压流体提取,然后浓缩仪浓缩,转换溶剂为正己烷,过500mg/6mL硅胶柱(安捷伦生产),硅胶柱先用10mL正己烷活化,再加入样品,然后用3mL正己烷完全转移样品于硅胶柱中,重复3次,再用10mL正己烷:二氯甲烷(1:1)淋洗硅胶柱,收集淋洗液(包括加样以后的正己烷)于氮吹管中,浓缩仪浓缩,转化容积为乙腈,定容,上高效液相色谱仪。

可是不知为什么有的回收率很高,,我这哪步出问题了?并且液相图谱,干扰峰特别多
谢谢!!
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/04/17
请问楼主 是每个物质都高还是某几个物质高?
回收率高一般不太正常,这个方法做下来回收率低才正常。1、回收率高跟定容时定容体积应该有蛮大关系的,比如最终定容体积是1ml,但实际少于1ml,相当于浓缩了,回收率就会高。2、还有高的原因可能是外界引入的污染,比如杂峰干扰造成假阳性出峰。3、做土壤的时候一般不怎么进化,除非特别脏的才会去净化,杂峰多可能是净化不完全,脏东西洗脱的时候还是洗下来了,还有可能是试剂耗材里面引入的
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