主题:【已应助】TCD和FID计算问题,小弟初入GC,还请各位大佬指教,感激不尽

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王亚坤
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小弟初入GC,还请各位大佬指教

本人用的是国产惠分仪器GC7820气相色谱,做CO2还原想测尾气,但是在测试完成分析的时候还是遇到一些问题不太明白。

这台气相色谱是有一个是FID检测器和一个TCD检测器,两个检测器是同时开始检测的,图中成分都是我尾气检测出来的,TCD出的是H2 N2 CO CH4 CO2的峰,FID出CH4 C2H6 C2H4 C3H8 C3H6的峰。比如FID中单独计算,我们采用外标法通了标气,根据峰面积和浓度的比例关系可以定量计算知道尾气中CH4浓度,但是FID检测出并非我尾气的全部成分,现在的问题是怎么把TCD的结果和FID结果怎么合在一起计算给出具体浓度或者各部分间百分比呢?是FID可检出CH4等于TCD中检出CH4计算,通过CH4作为中间衔接关系吗?那如果CH4含量很少,FID可检出,TCD灵敏度不高检测不出CH4或者误差大又如何计算呢?



TCD



FID
最佳答案:xiaoheihei回复于2021/04/18
现在的问题是怎么把TCD的结果和FID结果怎么合在一起计算给出具体浓度或者各部分间百分比呢?是FID可检出CH4等于TCD中检出CH4计算,通过CH4作为中间衔接关系吗?那如果CH4含量很少,FID可检出,TCD灵敏度不高检测不出CH4或者误差大又如何计算呢?
(1)你的工作站,对通道并行检测已经设置了外标法ESTD,这显然没有啥问题。推荐这样定量,当然简单的做法就是TCD=FID各自单点校准,这样的话标准气尽量与你实际样品浓度组分接近,减小误差。
(2)通常FID检测甲烷灵敏度比起TCD高几十倍样子,当甲烷浓度不主含量很高时候,FID线性范围宽,灵敏度高,定量准确度比起TCD略高一点。此时可以只参考FID测量甲烷的结果,TCD只是参考而已。
(3)能否进行多检测器联合校准,也相当于能不能归一化法校准,这只是取决于你的多检测器是否能将所有组分都出峰,或者不出峰的组分由其它方法准确单独定量了。对于X个组分,N个检测器同一样品检测,每个检测器测出Ni个组分,其中有M个组分在多个检测器都被检出,当任一检测器至少存在一个检测器有相同检测组分条件下,则可以对N个检测器响应值对X个组分进行校准归一化法或者差减校准归一化法定量。只是对于M个组分在多个检测器出峰情况下,只允许选定其中一个检测器的响应值参与校准归一,相对校正因子需要进行联合计算。
     
        假如您确定TCD FID已经测出样品气中绝大部分组分(可以外标法测量已知组分后加和看看是否接近100%),微量痕量组分可以忽略,可以进行校准归一化定量,此时甲烷只是采用FID峰面积参与计算即可。相对校正因子需要联合计算即可。
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安平
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可能不需要这么复杂,或者不需要考虑得这么复杂。

tcd和fid都使用外标定量,应该是可以采用的方案。


进样标气,再进样未知样品,根据峰面积与浓度的对应关系给出结果即可
安平
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原文由 安平(byron1111) 发表:可能不需要这么复杂,或者不需要考虑得这么复杂。tcd和fid都使用外标定量,应该是可以采用的方案。进样标气,再进样未知样品,根据峰面积与浓度的对应关系给出结果即可
标气中需要含有所有的目标组分,
xiaoheihei
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现在的问题是怎么把TCD的结果和FID结果怎么合在一起计算给出具体浓度或者各部分间百分比呢?是FID可检出CH4等于TCD中检出CH4计算,通过CH4作为中间衔接关系吗?那如果CH4含量很少,FID可检出,TCD灵敏度不高检测不出CH4或者误差大又如何计算呢?
(1)你的工作站,对通道并行检测已经设置了外标法ESTD,这显然没有啥问题。推荐这样定量,当然简单的做法就是TCD=FID各自单点校准,这样的话标准气尽量与你实际样品浓度组分接近,减小误差。
(2)通常FID检测甲烷灵敏度比起TCD高几十倍样子,当甲烷浓度不主含量很高时候,FID线性范围宽,灵敏度高,定量准确度比起TCD略高一点。此时可以只参考FID测量甲烷的结果,TCD只是参考而已。
(3)能否进行多检测器联合校准,也相当于能不能归一化法校准,这只是取决于你的多检测器是否能将所有组分都出峰,或者不出峰的组分由其它方法准确单独定量了。对于X个组分,N个检测器同一样品检测,每个检测器测出Ni个组分,其中有M个组分在多个检测器都被检出,当任一检测器至少存在一个检测器有相同检测组分条件下,则可以对N个检测器响应值对X个组分进行校准归一化法或者差减校准归一化法定量。只是对于M个组分在多个检测器出峰情况下,只允许选定其中一个检测器的响应值参与校准归一,相对校正因子需要进行联合计算。
     
        假如您确定TCD FID已经测出样品气中绝大部分组分(可以外标法测量已知组分后加和看看是否接近100%),微量痕量组分可以忽略,可以进行校准归一化定量,此时甲烷只是采用FID峰面积参与计算即可。相对校正因子需要联合计算即可。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
安平
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二氧化碳还原的分析系统,不适合做归一化定量。

样品中的大量二氧化碳,并不参与定量分析。
安平
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科研机构采用双通道或者多通道联合方式定量时,往往是出于定量不方便的场合。

例如难以获得合适的标品,某些组分难以加入标品,某些系统的出口样品存在高温高压等。

此时利用双通道或多同时可以出峰的某个组分进行定量之间的桥梁,是常见的方法。

常温常压下的简单系统,不需要的。普通的外标即可。


xiaoheihei
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原文由 安平(byron1111) 发表:
二氧化碳还原的分析系统,不适合做归一化定量。

样品中的大量二氧化碳,并不参与定量分析。
这样的二氧化碳还原反应估计不会转化率非常高,否者早就诺贝尔奖全球推广了。归一化法估计误差还是比较大的。
zyl3367898
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