主题:【原创】一次背景值高的检修

浏览 |回复13 电梯直达
夕阳
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵

仪器型号:Z-2000

分析模式:石墨炉

背景校正:塞曼校正方式

故障现象:空测时背景值均高。

检修步骤:

(1)原机故障为:无论测什么元素,其背景值均高出样品吸光值很多。

(2)由于铜灯比较稳定,故换上良好的铜灯进行空测实验,以判断究竟是样品问题还是石墨炉本身的问题。

(3)通过空测实验发现,空测时样品吸光值均小于0.008Abs,属于正常。而背景吸光值却远远大于样品吸光值数十倍。见下图-1:


    图-1

(4)由此判断背景高的原因在石墨炉本身。通过灯位置再校正和石墨炉与光轴的拟合的检查发现均为正常。

(5)怀疑是石墨管的问题;取下石墨管发现,石墨管一端有打火产生的疤痕,见图-2所示:

    图-2

(6)再检查石墨锥发现与石墨管的接触面有严重的打火疤痕;这就是故障的根源。其故障产生的原理是:由于石墨锥的打火疤痕与石墨管接触不良,于是在石墨炉升温时,在几百安培的电流的作用下,其接触面就会产生打火烟尘或石墨管产生的微小的抖动,继而产生一个假的背景干扰。这个石墨锥见图-3所示:


  图-3

(7)按照常理,遇到这种情况应该更换新的石墨锥。但是由于该用户手中没有新的石墨锥备件,于是只能采用研磨方式来暂时解决。研磨方法:取一只新的或者两端倒角完好的石墨管,采用“钻木取火”的办法,反复捻转石墨管与石墨锥的接触面,直至石墨锥的疤痕消失为止。见图-4

  图-4

(8)研磨后用乙醇棉签将研磨处彻底清擦干净。见图-5


  图-5

(9)经过研磨后再实施空测实验,发现大的背景值消失了,现在空测背景值均小于0.008Abs。见图-6



-6

  记:

(1)当遇到背景值过高的故障时,首先应该用排除法判断是样品的问题还是石墨炉本身的问题。

(2)石墨锥打火是一个很普遍的现象,平时应该经常检查其与石墨管的接触面。

(3)如果石墨锥打火产生的疤痕不严重或者一时没有备件,可以采用此方法做权宜之计处理。

推荐帖
Last edit by anping 举报
为您推荐
123
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
skytoboo
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
从这个角度启发,我似乎懂了为何不同石墨,新旧管背景不一样,可能和碳,还有石墨管电流有关。 因为 Q=I平方 RT, R是变化的(石墨管碳化了减少,可能老石墨管电阻小一下,),每个石墨管得到的热量不一样,温度效果可能有差异,导致原子化温度有差异
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2021/4/19 8:30:24 Last edit by skytoboo
夕阳
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
从这个角度启发,我似乎懂了为何不同石墨,新旧管背景不一样,可能和碳,还有石墨管电流有关。 因为 Q=I平方 RT, R是变化的(石墨管碳化了减少,可能老石墨管电阻小一下,),每个石墨管得到的热量不一样,温度效果可能有差异,导致原子化温度有差异
石墨管碳化或者使用次数过多,均可造成管壁变薄,造成电阻增大(因为截面积变小之故),故在加热升温时,所做的热功更大。如此灰化温度也会相应提高,造成样品的灰化损失。
skytoboo
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 夕阳(anping) 发表:
石墨管碳化或者使用次数过多,均可造成管壁变薄,造成电阻增大(因为截面积变小之故),故在加热升温时,所做的热功更大。如此灰化温度也会相应提高,造成样品的灰化损失。


嗯,有道理,这么说也算是石墨管的遗憾,希望以后可以研发,用航空材料44,耐高温不损伤耐强酸材料,改进这个缺陷。

未来期待石墨炉也可以不每天做曲线,确实耗时耗力
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2021/4/19 9:58:04 Last edit by skytoboo
夕阳
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表: 嗯,有道理,这么说也算是石墨管的遗憾,希望以后可以研发,用航空材料44,耐高温不损伤耐强酸材料,改进这个缺陷。未来期待石墨炉也可以不每天做曲线,确实耗时耗力
如果经常测同一个元素,可以不必天天制作工作曲线,可以使用存储的工作曲线,在使用前只要用浓度高的标样做一个斜率校正即可。
skytoboo
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 夕阳(anping) 发表:
如果经常测同一个元素,可以不必天天制作工作曲线,可以使用存储的工作曲线,在使用前只要用浓度高的标样做一个斜率校正即可。


从研发创新的角度考虑,是不是可以这么想:

浓度高的标样做一个斜率校正,本质就是做当前的电流矫正?

因为电流知道,算电阻数据,根据每次数据做一个电阻数学模型,然后实现改变电压预估判断补偿功能呢?(石墨管电阻变大,减少其电压,从而减少电流,保持总体发热不变)

只是探讨探讨,也不知道有没有人这么弄过。毕竟那么多数据,
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2021/4/19 11:39:42 Last edit by skytoboo
夕阳
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:从研发创新的角度考虑,是不是可以这么想:浓度高的标样做一个斜率校正,本质就是做当前的电流矫正?因为电流知道,算电阻数据,根据每次数据做一个电阻数学模型,然后实现改变电压预估判断补偿功能呢?(石墨管电阻变大,减少其电压,从而减少电流,保持总体发热不变) 只是探讨探讨,也不知道有没有人这么弄过。毕竟那么多数据,


关于监测石墨管的电阻的变化,其实在20年前就有了,只不过没有实施过细的分辨率高的量化处理。例如日立的原吸在石墨炉升温前,石墨炉电源先施加一个恒流源的小电流,然后检测出石墨管两端的电压降V,如果V超出设定值,就说明石墨管电阻变大了,于是操作软件就会发出报警,强制石墨炉停止升温。

此外再重申一点,斜率校正的本质不是“电流矫正”而是针对石墨管以及其他条件的变化而设立的;因为目前石墨炉供电电源均采用了“恒流源”的设计,简单地讲:就是无论负载(石墨管)如何变化,加热电流仅随着设置得温度的变化而变化,不受负载的变化影响。这也就是为何石墨管使用过久其所发出的光(做出的热工)越大的缘故。因为在加热电流不变的情况下,石墨管的电阻变大所以P=I2×R↑。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2021/4/24 8:16:22 Last edit by anping
skytoboo
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 夕阳(anping) 发表:
关于监测石墨管的电阻的变化,其实在20年前就有了,只不过没有实施过细的分辨率高的量化处理。例如日立的原吸在石墨炉升温前,石墨炉电源先施加一个恒流源的小电流,然后检测出石墨管两端的电压降V,如果V超出设定值,就说明石墨管电阻变大了,于是操作软件就会发出报警,强制石墨炉停止升温。


这个是判定石墨管断裂报错的吧? 两个监控目的和使用方式还有些小区别。

以前是判定断裂,只要判定电阻异常大,然后不执行通电。

现在想法是判定电阻变大,通过运算调整当前电压,保持石墨管发热恒定。如果运用于每天分析,记录每天电阻,可以预判当前情况,直接用数据执行校正

不过,夕阳老师,您故障排除看到一个客观情况,接触不通畅,电阻会影响背景,从而影响数据,这个问题是可以持续关注,还毕竟有意思,说不定可以解决一些眼下的其他问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2021/4/19 13:52:36 Last edit by skytoboo
夕阳
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表: 这个是判定石墨管断裂报错的吧? 两个监控目的和使用方式还有些小区别。以前是判定断裂,只要判定电阻异常大,然后不执行通电。现在想法是判定电阻变大,通过运算调整当前电压,保持石墨管发热恒定。如果运用于每天分析,记录每天电阻,可以预判当前情况,直接用数据执行校正。不过,夕阳老师,您故障排除看到一个客观情况,接触不通畅,电阻会影响背景,从而影响数据,这个问题是可以持续关注,还毕竟有意思,说不定可以解决一些眼下的其他问题。
这种自查不仅仅是石墨管断裂的判断,当石墨管与石墨锥接触电阻变大也会报警。
之宣
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵