主题:【已应助】HJ标准环境空气 方法检出限 测定下限 与采样体积关系

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langyabeilei
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    在HJ关于环境空气中常常看到如下的描述:当采样体积为XX时,本方法的检出限为XXXXX,测定下限为XXXX.比如下图:



这里面就是一个疑惑了:

    一般在做诸如此类标准的方法验证的时候,一般采用下图7.5.2中什么方式呢?



平时样品的取样量或者采样量与标准的不一致的时候,但是在标准采样体积范围之内的时候,检出限是否可以参照标准上的呢?
最佳答案:Nerif回复于2021/04/20
首先环境类实验室做方法验证优先使用hj168,然后用gbt27417作为补充。至于楼主关心的体积和检出限确定的问题,老的标准有的是直接照抄国外标准,有的是按照限值和仪器检出限反推出的体积。现在新标准正规多了,先按照不同流速区分对照组,查看对目标物质吸收效率最好的一组,确定采样体积和时间,然后制备多个平行样品,六家实验室分别平行测定,各自使用各自的标准偏差计算检出限,选出做的最差的那家实验室作为检出限,有的还会把这个检出限的数值在上调一些。免得一些人员和仪器不够优秀的实验室达不到要求
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wazcq
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标准采样体积范围之内,检测限与采样体积成反比
通标小菜鸟
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环境方法做方法验证参考HJ168-2020 环境监测分析方法标准制订技术导则,里面对检出限、方法测定下限,准确度,精密度,等等都做了统一规定,检出限一般采用





平时采样体积一般不能少于标准上对应检出限的体积,只多不少没关系,少了就怕满足不了检出限要求
langyabeilei
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
环境方法做方法验证参考HJ168-2020 环境监测分析方法标准制订技术导则,里面对检出限、方法测定下限,准确度,精密度,等等都做了统一规定,检出限一般采用





平时采样体积一般不能少于标准上对应检出限的体积,只多不少没关系,少了就怕满足不了检出限要求

这个了解的,但是标准制定方规定的这个体积,一般也不是自己工作时候的采样体积呀!一般自己做方法验证的时候,采样什么办法验证它呢?看他的征求意见稿编制说明?

通标小菜鸟
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原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
第一个采样体积10L,在做方法验证采样组模拟采样的时候,可以设置采样流量和时间,可以设置采集10L左右,也可以多于10L,。第二个苏玛罐采样,这个是无动力采样,苏玛罐体积一般为6L,采样前抽真空,拿到现场打开进气,内外气压平衡,然后实验室分析时进样量为400ml,采样时采集一罐就行
Nerif
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首先环境类实验室做方法验证优先使用hj168,然后用gbt27417作为补充。至于楼主关心的体积和检出限确定的问题,老的标准有的是直接照抄国外标准,有的是按照限值和仪器检出限反推出的体积。现在新标准正规多了,先按照不同流速区分对照组,查看对目标物质吸收效率最好的一组,确定采样体积和时间,然后制备多个平行样品,六家实验室分别平行测定,各自使用各自的标准偏差计算检出限,选出做的最差的那家实验室作为检出限,有的还会把这个检出限的数值在上调一些。免得一些人员和仪器不够优秀的实验室达不到要求
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原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:
首先环境类实验室做方法验证优先使用hj168,然后用gbt27417作为补充。至于楼主关心的体积和检出限确定的问题,老的标准有的是直接照抄国外标准,有的是按照限值和仪器检出限反推出的体积。现在新标准正规多了,先按照不同流速区分对照组,查看对目标物质吸收效率最好的一组,确定采样体积和时间,然后制备多个平行样品,六家实验室分别平行测定,各自使用各自的标准偏差计算检出限,选出做的最差的那家实验室作为检出限,有的还会把这个检出限的数值在上调一些。免得一些人员和仪器不够优秀的实验室达不到要求
  谢谢您的解释!现在感觉好多分析标准都相互衔接不好,虽然起草单位不是一样的,但是起码前后得互相照应一下啊!有时候自己就给自己下马威了哎!
langyabeilei
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
标准采样体积范围之内,检测限与采样体积成反比
那里有一句可以这样认定呢?罐采样 管采样以及袋采样都适用?
Nerif
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原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:    谢谢您的解释!现在感觉好多分析标准都相互衔接不好,虽然起草单位不是一样的,但是起码前后得互相照应一下啊!有时候自己就给自己下马威了哎!
本来不同的部门,不同的参考资料不同的方法原理就会导致不同。以你举得两个标准来说,一个是采样量,一个是取样量,本身就是含义不同的两个概念。
就这样吧
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xx_dxd_xx
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请问楼主贴的第三张图是哪个标准的?表4的规定好像各个标准有出入,有时候不知道按哪个合适