主题:【已应助】求教各位前辈我这个是不是超晶格,该怎么标定

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Ins_521720b8
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结合衍射花样和能谱分析看到两种成分的氧化物,A种内Zr,Hf等五种金属元素接近1:1:1:1:1,衍射花样是清晰单晶;B种内Zr,Hf元素远远多于其他三种(因此我本认为是ZrO2和HfO2形成的固溶体),衍射斑表现为5个周期的超结构。奇怪的是A与B的衍射花样测量参数一致。
因为是初步接触透射电子而且是第一次见到超结构的衍射花样。水平实在有限思考许久仍很困惑:
1:解析A的衍射花样对应体心立方结构,晶胞参数约7.5A
2:B的超结构衍射花样只看最亮点的话跟A完全一样,可是ZrO2和HfO2都没有体心立方结构;B是不是超晶格呢?是的话只标最亮点对不对?最亮点对应的是体心立方结构吗?

3.B的另一张衍射图中5个周期只看到两个,而且只看透射斑周围的六边形最亮点又可以跟面心立方的ZrO2和HfO2对应

新人求指教,拜托了
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最佳答案:我不是龙哥回复于2021/04/24
这个也得看你的体系,元素复杂的时候还有可能形成新相,想要判断也简单,多拍几个带轴的衍射记录倾转角度就可以重构其晶体结构。另外也可以考虑HAADF高分辨直接看原子像。当单独一张衍射无法判定的时候,就需要有多张衍射来验证了,当然这只是一种可能。另一种可能是A就是体心立方结构,而B是在面心立方的基础上有第二相析出,不一定是长周期。如果已经对比了可能的已知结构都难以确定,那就只能加衍射再进行判断了!
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原文由 Insp_caa440e6(Insp_caa440e6) 发表:
你的附件未验证,无法下载
我重新上传试试行不行,新手摸索阶段
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原文由 Ins_521720b8(Ins_521720b8) 我又发现把单斜相的Hf0.5Zr0.5O2晶胞参数略微改变也能对应衍射花样,但是能谱显示金属与O的原子比接近1:1而不是1:2,所以也不能完全理解

AB1B1-hrB2B2-hr

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你的附件未验证,无法下载
已经成功把图传上去了,劳驾您
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有没有亲爱的老师们前辈们指导指导孩子555
m3033883
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我的第一感觉是这个样品原来是六方结构。后面是形成了长周期结构。比如15R或者5H。只是猜测。
我不是龙哥
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个人理解,A可能不是体心立方结构,因为B1像是在A的基础上形成了长周期结构,这种不太像超结构。最有可能确实是A是六方结构,此基础上形成B1的长周期结构。而B2衍射的主斑点周期性明暗交替,极可能是面心立方超结构的基础上有少量第二相造成附加斑点。建议有条件的话每个区域多采集几个晶带轴衍射(并记录样品台倾转角度)再进行结构标定。高分辨由于网页降低了分辨率不太能分析!
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2021/4/23 15:10:06 Last edit by m3002960
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原文由 我不是龙哥(m3002960) 发表:个人理解,A可能不是体心立方结构,因为B1像是在A的基础上形成了长周期结构,这种不太像超结构。最有可能确实是A是六方结构,此基础上形成B1的长周期结构。而B2衍射的主斑点周期性明暗交替,极可能是面心立方超结构的基础上有少量第二相造成附加斑点。建议有条件的话每个区域多采集几个晶带轴衍射(并记录样品台倾转角度)再进行结构标定。高分辨由于网页降低了分辨率不太能分析!
请问怎么判断是六方结构呢,我打元素显示A位置的Ti Zr Hf Nb Ta O 元素是接近1:1:1:1:1:5的,这里五种金属元素的氧化物都没有六方结构的,也能够形成六方结构吗
Ins_521720b8
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原文由 m3033883(m3033883) 发表:我的第一感觉是这个样品原来是六方结构。后面是形成了长周期结构。比如15R或者5H。只是猜测。
感谢,我先学习一下15R和5H,确实不太了解六方相
我不是龙哥
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原文由 Ins_521720b8(Ins_521720b8) 发表:
请问怎么判断是六方结构呢,我打元素显示A位置的Ti Zr Hf Nb Ta O 元素是接近1:1:1:1:1:5的,这里五种金属元素的氧化物都没有六方结构的,也能够形成六方结构吗
这个也得看你的体系,元素复杂的时候还有可能形成新相,想要判断也简单,多拍几个带轴的衍射记录倾转角度就可以重构其晶体结构。另外也可以考虑HAADF高分辨直接看原子像。当单独一张衍射无法判定的时候,就需要有多张衍射来验证了,当然这只是一种可能。另一种可能是A就是体心立方结构,而B是在面心立方的基础上有第二相析出,不一定是长周期。如果已经对比了可能的已知结构都难以确定,那就只能加衍射再进行判断了!
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2021/4/24 16:54:12 Last edit by m3002960