主题:【已应助】乙腈提取农药气质

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Insm_13350c26
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土壤中农药的检测,用乙腈提取quechers净化,最后氮吹置换成正己烷进样,做了下方法空白,不添加样品,在50ml离心管中加入10ml水,10ml乙腈,加入无水硫酸镁无水乙酸钠,离心取上清液加入psa gcb离心取上清液,氮吹至尽干,用1ml正己烷定容,过有机滤膜后进样。sim下的色谱图按理说不该有目标物检出,但在sim图下检出了一种物质的两个碎片离子,是乙腈未完全挥发进样导致柱流失,还是乙腈存在污染,如果是乙腈柱流失,该如何解决。图1为方法空白进样,sim模式下胺菊酯的三个碎片离子,在20.56min出峰。图2为全扫模式下,20.56min出的峰。用的5ms的柱子
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/04/22
要确定这个干扰来源于哪里,可以采用分步排查,1、不进溶剂走空针,看有没有目标峰,检查是不是柱流失造成的。2、前者没问题后对乙腈和正己烷分别进行验收,直接从乙腈瓶、正己烷试剂瓶里面倒出一部分乙腈和正己烷,润洗一下氮吹管,倒掉,然后分别在两个氮吹管中加入一定体积乙腈和正己烷,比如50ml正己烷和50ml乙腈,然后直接氮吹浓缩至1ml上机进行测试,看有没有目标峰。3、假如验收下来没问题,接下去就对使用的耗材进行验收,按照样品前处理步骤,加入空白溶剂浸泡使用的器皿和净化小柱,然后浓缩试剂至1ml,过膜上机测试。
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要确定这个干扰来源于哪里,可以采用分步排查,1、不进溶剂走空针,看有没有目标峰,检查是不是柱流失造成的。2、前者没问题后对乙腈和正己烷分别进行验收,直接从乙腈瓶、正己烷试剂瓶里面倒出一部分乙腈和正己烷,润洗一下氮吹管,倒掉,然后分别在两个氮吹管中加入一定体积乙腈和正己烷,比如50ml正己烷和50ml乙腈,然后直接氮吹浓缩至1ml上机进行测试,看有没有目标峰。3、假如验收下来没问题,接下去就对使用的耗材进行验收,按照样品前处理步骤,加入空白溶剂浸泡使用的器皿和净化小柱,然后浓缩试剂至1ml,过膜上机测试。
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2021/4/22 14:06:13 Last edit by v3141805
歌名
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做农残用农残级试剂,否则试剂很容易检出农残,再就是无水硫酸镁用前高温烘烤密封保存
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:做农残用农残级试剂,否则试剂很容易检出农残,再就是无水硫酸镁用前高温烘烤密封保存
溶剂正己烷和乙腈都是色谱纯的
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:要确定这个干扰来源于哪里,可以采用分步排查,1、不进溶剂走空针,看有没有目标峰,检查是不是柱流失造成的。2、前者没问题后对乙腈和正己烷分别进行验收,直接从乙腈瓶、正己烷试剂瓶里面倒出一部分乙腈和正己烷,润洗一下氮吹管,倒掉,然后分别在两个氮吹管中加入一定体积乙腈和正己烷,比如50ml正己烷和50ml乙腈,然后直接氮吹浓缩至1ml上机进行测试,看有没有目标峰。3、假如验收下来没问题,接下去就对使用的耗材进行验收,按照样品前处理步骤,加入空白溶剂浸泡使用的器皿和净化小柱,然后浓缩试剂至1ml,过膜上机测试。
走了空针,没有目标物检出,可以证明不是柱流失?进了正己烷溶液没有目标物检出。
歌名
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原文由 Insm_13350c26(Insm_13350c26) 发表:
溶剂正己烷和乙腈都是色谱纯的
建议换农残级,我这里之前用国药的色谱级试剂检测农残很正常
sdlzkw007
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针对性排查一下,把可以的试剂浓缩100倍,转换成合适溶剂进样看看是否还存在同样的峰。
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:针对性排查一下,把可以的试剂浓缩100倍,转换成合适溶剂进样看看是否还存在同样的峰。
直接进正己烷空白溶剂,没有检出。进乙腈和正己烷分别处理过的方法空白样品有检出。现在怀疑是加的无水硫酸镁或者无水乙酸钠,PSA GCB有问题,盐会产生影响吗
通标小菜鸟
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原文由 Insm_13350c26(Insm_13350c26) 发表:走了空针,没有目标物检出,可以证明不是柱流失?进了正己烷溶液没有目标物检出。
空针没检出说明不是柱流失,溶剂要进行浓缩的,因为你做样时也是浓缩后进样的
安平
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实验为准。
怀疑那一步的添加物,就着重考察一下为好。

除去使用的溶剂,盐类等添加物之外,还要考虑一下前处理所使用的容器
安平
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原文由 Insm_13350c26(Insm_13350c26) 发表:直接进正己烷空白溶剂,没有检出。进乙腈和正己烷分别处理过的方法空白样品有检出。现在怀疑是加的无水硫酸镁或者无水乙酸钠,PSA GCB有问题,盐会产生影响吗
有这种可能的