主题:【已应助】超高液相磷酸水跑完没冲柱子

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Insm_d7083bef
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求助各位大佬
我们用的赛默飞vanquish超高液相 柱子是赛默飞syncronis aq c18 2.1*100mm 粒径1.7有一次师妹跑液相没有冲柱子 导致整个系统和柱子在0.1%的磷酸:乙腈=73:17的流动相里面泡了半天多 我们下午用高比例纯水冲柱子 柱压怎么也下不去 同样条件下比之前的柱压高了200 bar左右 不接柱子接两通发现泵压力正常 那现在是只可能是柱子堵了吗?我们咨询赛默飞的工程师 他们说柱子如果水冲不下去 基本就废了 我们这柱子才用了一个月不到 要命啊 所以询问各位大佬真的没有挽救措施了吗?
最佳答案:歪果仁zZ回复于2021/04/22
我认为这和你师妹冲没冲柱子关系不大。0.1%磷酸又不是盐,不会析出堵柱子的。
建议用小流速80%异丙醇和80%水冲柱子过夜,柱温箱55℃,看看有没有改善,如果没有,反冲,再不行就拆筛板超声。
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xiaogumd11
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首先用小流量的甲醇:水(10:90)冲洗,如果压力不持续增大,就冲洗过夜。如果还是不行,就用60度左右的热水冲洗,压力如果还是不能恢复,就考虑反接柱子,断开检测器,用甲醇:水=80:20小流量,,不是所有柱子都能反冲。
歪果仁zZ
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我认为这和你师妹冲没冲柱子关系不大。0.1%磷酸又不是盐,不会析出堵柱子的。
建议用小流速80%异丙醇和80%水冲柱子过夜,柱温箱55℃,看看有没有改善,如果没有,反冲,再不行就拆筛板超声。
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同一楼上看法,应该能抢救,柱压只是升高了20兆帕,并没有太夸张,流动相是里面只是含0.1%的磷酸和乙腈,没有盐应该没有太大问题,清洗一下筛板慢慢冲一冲应该没事
myoldid
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1)反相色谱柱
从你所使用的流动相开始清洗(我们90水+10甲醇冲洗10 到 20 色谱柱体积),再按 10 到 20 色谱柱体积量注100%甲醇/乙腈。检查压力,以查看压力是否返回到正常状态,如果没有返回到正常状态,则进行以下步骤:使用更强的条件,例如 75% 乙腈/25% 异丙醇,提高到 100% 异丙醇、100% 二氯甲烷或 100% 己烷(如果您使用二氯甲烷或己烷,则需要使用异丙醇冲洗色谱柱,然后才能使用并返回到反相移动相)。
注意:对于填料颗粒尺寸为1.8 μm 的色谱柱及Poroshell 1.9μm色谱柱,请勿反冲色谱柱,而是更换此色谱柱。

2)正相色谱柱

正相色谱柱,我们建议使用有机溶剂。至少使用每种溶剂的 20 个色谱柱体积,按浓度增加的顺序尝试使用下列溶剂:
1. 50% 甲醇:50% 氯仿

2. 100% 乙酸乙酯
Insm_d7083bef
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原文由歪果仁zZ(v3255306)发表:我认为这和你师妹冲没冲柱子关系不大。0.1%磷酸又不是盐,不会析出堵柱子的。
建议用小流速80%异丙醇和80%水冲柱子过夜,柱温箱55℃,看看有没有改善,如果没有,反冲,再不行就拆筛板超声。
请问筛板怎么拆?是柱头那里吗
歪果仁zZ
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原文由 Insm_d7083bef(Insm_d7083bef) 发表:请问筛板怎么拆?是柱头那里吗
是的,可以先拆柱前的筛板,拧下柱头后可以看到筛板,超声后拧紧,不要破坏填料,尽量让色谱柱立着防止填料损失。再不行再超声柱后。
回风
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超高效的柱子就别拆了,换吧。磷酸对这种柱子有损害的。学生用超高效一般都不会太注意,坏了很常见,相信老师也有思想准备的。