主题:【讨论】钕铁硼永磁材料中关键元素检测

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ICPmslingong
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  钕铁硼永磁是以金属间化合物 REFeB为基础的永磁材料。烧结钕铁硼磁体合金成分设计为 RE30.032.0Fe63.567.5TM1.53.5B1.0,其中 RE 为稀土元素 PrNdDyTb 中的至少一种,TM 为微量元素 CoNbZrTiGaCuAl 中的一种或几种。钕铁硼磁体的性能从高到低已经被细分为几十个牌号,不同的成分决定不同的性能和价格自上世纪八十年代问世至今,烧结钕铁硼磁体以其优异的综合性能在新能源汽车、风力发电、电子电器以及工业自动化等领域获得了广泛应用。

本文在嘉达磁业有限公司,采用Plasma1000电感耦合等离子体光谱仪、OH-3000和CS2800碳硫仪,分别对成品材料中各主微量元素进行检测。实验过程选用钕铁硼生产通用的原材料,生产工艺流程如下图1所示。




一、实验仪器及试剂


1.1 钢研纳克Plasma1000电感耦合等离子体光谱仪;


1.2 OH-3000氧氢分析仪;


1.3 CS2800碳硫仪;


1.4 盐酸(ρ1.18g/mL),优级纯;


1.5 各元素标准储备液:1000ug/mL;


1.6 陶瓷坩埚(碳硫仪用)和石墨坩埚(氧氢分析仪用)若干;


1.7 电子分析天平(精确到0.0001g);


1.8 高纯氮气(99.999 %,载气)、工业纯氮气(动力气)、氧气(99.5 %);


1.9 超纯水18.2MΩ;




二、实验步骤

2.1 仪器工作条件






三、实验分析过程


3.1 碳硫分析过程


  将样品制成屑状或薄片状,准确称取0.2000g(精确到0.0001g)试样于陶瓷坩埚中,分析天平读取重量后,加入约1.8g钨助熔剂,置于仪器坩埚托上,通氧燃烧测试。



3.2 氧氢分析过程


  将样品制成屑状、薄片状或小颗粒状,准确称取0.3000g(精确到0.0001g)试样,分析天平读取重量后,直接投样分析。


3.3 稀土元素RE和微量元素TM的分析过程


称取0.1g试样于烧杯中,加入5~7mL盐酸,于水浴锅中加热反应,待样品完全溶解后,稀释定容于100mL容量瓶中,待测。




一、实验数据


4.1碳硫测试数据



4.2氧氢测试数据



4.3稀土元素和微量元素测试数据(单位:%)




五、结论


  随着应用的不断拓展,对烧结钕铁硼磁体的各方面性能指标也提出了更高的要求。一般来说,调控钕铁硼的磁性能主要从合金元素成分及工艺参数两方面入手。工艺过程中准确检测各主微量元素的含量,把控杂质元素的引入,对生产磁性能均一稳定的高牌号磁体有一定的指导作用。


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样品1、2的测试结果是待测溶液中的值么?单位是mg/L?
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:样品1、2的测试结果是待测溶液中的值么?单位是mg/L?
换算成百分比浓度了
JOE HUI
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:版友是做方法开发的吧
嗯,还要多跟老师您学习!
JOE HUI
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原文由 ICPmslingong(Insm_ba894a4b) 发表:嗯,还要多跟老师您学习!
老师很专业了
chun29
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根据你的样品称量记录和标准溶液浓度来看,你的样品浓度有超过标准溶液范围了,或者在曲线的最低点附近了。
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原文由 chun29(chun29) 发表:根据你的样品称量记录和标准溶液浓度来看,你的样品浓度有超过标准溶液范围了,或者在曲线的最低点附近了。
嗯,钕的超了