主题:【已应助】气相进样异常问题

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一开始进样重复性良好,但是到后面的时候出现漂移,这个是为什么?
最佳答案:xiaoheihei回复于2021/04/25
一开始进样重复性良好,但是到后面的时候出现漂移,
这指的是连续进样分析,开始样品重复性良好后面进样保留时间与峰面积出现漂移,还是指的是一个样品开始保留时间色谱峰重复性好,后面出峰缓慢的组分重复性差?
重复性不好,主要检查系统气密性,进样针或者阀的气密性,色谱柱的稳定性,进样口流量稳定性,需要逐一排查。
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看不到图。重复性良好是基线好还是样品平行性好。如果是平行性到后面不好说明仪器不稳定,需要维护进样口,老化色谱柱和检测器。如果是基线一开始是好的,后面开始漂移了,一方面程序升温后半段温度越高基线会漂,跟柱流失有关,另一方面跟温度升高,进样口以及检测器存在的污染物被清洗出来了也会造成基线抬高
xiaoheihei
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一开始进样重复性良好,但是到后面的时候出现漂移,
这指的是连续进样分析,开始样品重复性良好后面进样保留时间与峰面积出现漂移,还是指的是一个样品开始保留时间色谱峰重复性好,后面出峰缓慢的组分重复性差?
重复性不好,主要检查系统气密性,进样针或者阀的气密性,色谱柱的稳定性,进样口流量稳定性,需要逐一排查。
安平
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详细说说具体分析条件为好,详细说说具体样品的情况为好。

有色谱图为好,具体问题具体分析。

如果多次分析过程中保留时间发生逐渐漂移,重点怀疑载气问题或者样品问题。

是否载气不良损害柱子,是否样品不良影响保留,是否色谱柱温度程序需要修改。。
zyl3367898
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重复性不好与漏气有关系,有污染也有关。
1、漏气要检查进样垫、色谱柱两端的石墨垫、色谱柱两端是否拧紧。
2、污染要检查衬管,色谱柱接检测器端切一段。
3、所以最简单的是换个进样垫,换个新衬管,再把色谱柱两端用扳手拧紧些,不行就降温关机,把柱头切一段。
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:重复性不好与漏气有关系,有污染也有关。1、漏气要检查进样垫、色谱柱两端的石墨垫、色谱柱两端是否拧紧。2、污染要检查衬管,色谱柱接检测器端切一段。3、所以最简单的是换个进样垫,换个新衬管,再把色谱柱两端用扳手拧紧些,不行就降温关机,把柱头切一段。
这些都试过了,做完以后都是刚开始两针是正常的,但是第三针开始就漂了
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原文由 安平(byron1111) 发表:详细说说具体分析条件为好,详细说说具体样品的情况为好。有色谱图为好,具体问题具体分析。如果多次分析过程中保留时间发生逐渐漂移,重点怀疑载气问题或者样品问题。是否载气不良损害柱子,是否样品不良影响保留,是否色谱柱温度程序需要修改。。
就是一开始是第一张图的状态,后面变成第二张图那样了
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载气是99.999%的氮气,FID检测器,色谱柱Rtx-624,30*0.53*3,分流比20,柱流量为4.49ml/min,程序升温50维持4分钟,20升至200维持2分钟
zyl3367898
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第四针第五针呢,也是第三针这个样子吗?
1、清洗分流平板。
2、更换分流捕集阱。
3、如果还不行,可能是EPC堵塞,气流不畅。
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:第四针第五针呢,也是第三针这个样子吗?1、清洗分流平板。2、更换分流捕集阱。3、如果还不行,可能是EPC堵塞,气流不畅。
是的,都一个样,之前是不分流,咨询工程师,他说可能是过载,然后换成分流也一样,今天再试试
yzguo
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