主题:【已应助】液相保留时间整体往前漂

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Ins_01fbc946
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用Agilent 1260做SEC检测,发现所有峰等保留时间整体往后移5min,平衡时发现,柱压较之前低20bar左右,不知道是不是跟柱子本身有关,是不是固定相残缺导致,求各位大神帮忙解惑?
最佳答案:xiaogumd11回复于2021/04/26
保留时间整体往后移5min,是时间漂移比较多,一般的漂移大多一两分钟之内,检查一下方法是不是有改变,流动相变了?再考虑色谱柱是否柱效下降了。柱效下降了用甲醇冲洗看能不能改变,如果不能改变,只能换色谱柱了
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xiaogumd11
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保留时间整体往后移5min,是时间漂移比较多,一般的漂移大多一两分钟之内,检查一下方法是不是有改变,流动相变了?再考虑色谱柱是否柱效下降了。柱效下降了用甲醇冲洗看能不能改变,如果不能改变,只能换色谱柱了
歪果仁zZ
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把流动相全配制新的,色谱柱冲洗三个小时,再试试。
歪果仁zZ
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可以把结构式发来看看,会不会是流动相ph不合适导致,没有充分purge等。延迟时间可以重现吗。
hnteng
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应该是水相通道有问题。没有实际泵那么多液。这样相当于有机相比较多。保留时间前移。
安平
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      详细说说具体的分析条件为好,具体是什么色谱柱,流动相具体是什么?

      有谱图么?
yifan1117
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omjia
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标准品的重现性怎么样?检查是否有漏液,重新配置流动相试试。
omjia
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原文由 omjia(liqunqueen) 发表:标准品的重现性怎么样?检查是否有漏液,重新配置流动相试试。
标准品的保留时间,五个点是否一致?
Ins_01fbc946
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:保留时间整体往后移5min,是时间漂移比较多,一般的漂移大多一两分钟之内,检查一下方法是不是有改变,流动相变了?再考虑色谱柱是否柱效下降了。柱效下降了用甲醇冲洗看能不能改变,如果不能改变,只能换色谱柱了
方法都是平台的,流动相是盐体系,pH6.8。

整个谱图变化呈现规律性。就是随时间推移,每一针漂移程度逐渐减弱。根据GFS的积分,柱子的分离度1.3,理论塔板数1300左右。

所以估计是柱子或者系统没有冲干净,因为仪器泵之类的检测过没有什么问题。

但是有一点不太明白,为什么刚开始,未走样的时候,柱压就比正常低20bar,本人新手,希望大家多多指教。
安平
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原文由 Ins_01fbc946(Ins_01fbc946) 发表:方法都是平台的,流动相是盐体系,pH6.8。整个谱图变化呈现规律性。就是随时间推移,每一针漂移程度逐渐减弱。根据GFS的积分,柱子的分离度1.3,理论塔板数1300左右。所以估计是柱子或者系统没有冲干净,因为仪器泵之类的检测过没有什么问题。但是有一点不太明白,为什么刚开始,未走样的时候,柱压就比正常低20bar,本人新手,希望大家多多指教。
等度还是梯度洗脱?