主题:【已应助】土壤石油烃

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环保雏鸟
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土壤石油烃,进了9300mg/l的标准溶液,后边峰全部分叉了。该怎么办呀!柱子是kb-5HT,30*0.32*0.1。老化后的新柱子。国标升温程序。现如何解决分叉问题
最佳答案:安平回复于2021/04/26
      或者色谱柱内存在上次未出峰的高沸点组分,再进样几次试试。

        这个故障不太寻常,如果是进样发生问题,一般会是保留时间较短的组分色谱峰异常,保留时间长的组分色谱峰会改善。

        可能问题还是在色谱柱,建议再次切割和维护一下色谱柱,然后再次进样试试 。

        可以多进样两次,观察谱图是否重现。
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环保雏鸟
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有老师指导说可能进样针有弯曲,重复进样,更换新的进样针还是分叉。
郭员外在做实验
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后面的温度升高一下试试,国标温度不一定适用与所有仪器。
安平
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      或者色谱柱内存在上次未出峰的高沸点组分,再进样几次试试。

        这个故障不太寻常,如果是进样发生问题,一般会是保留时间较短的组分色谱峰异常,保留时间长的组分色谱峰会改善。

        可能问题还是在色谱柱,建议再次切割和维护一下色谱柱,然后再次进样试试 。

        可以多进样两次,观察谱图是否重现。
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2021/4/26 21:28:45 Last edit by byron1111
通标小菜鸟
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楼主这个浓度已经比标准上曲线最高点浓度还高,但从谱图上看下来响应并不高,而且出峰有分叉。楼主的柱子选型可能不太合适,楼主柱子膜厚只有0.1,而标准上要求用的是0.25,我做这个方法的时候用的是HP-5,长度和内径和楼主一样,膜厚是0.25,出峰正常。还有可能楼主仪器进样口需要维护一下,特别是衬管什么的要换新的
zyl3367898
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前面出峰正常,后面逐渐减小,觉得还是微漏气。
1、换个新进样垫
2、再把色谱柱两端拧紧些。
3、色谱柱两端的石墨垫换成新的,是否破损漏气。
4、清洗分流平板。
5、更换分流捕集阱。
环保雏鸟
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原文由 安平(byron1111) 发表:
      或者色谱柱内存在上次未出峰的高沸点组分,再进样几次试试。

        这个故障不太寻常,如果是进样发生问题,一般会是保留时间较短的组分色谱峰异常,保留时间长的组分色谱峰会改善。

        可能问题还是在色谱柱,建议再次切割和维护一下色谱柱,然后再次进样试试 。

        可以多进样两次,观察谱图是否重现。
有进正四十烷单标,保留时间基本一致,谱图重现性良好。老师请教一下为什么重复进样峰异常会在保留时间较短的组分体现。
安平
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原文由 环保雏鸟(Insm_1259137a) 发表: 有进正四十烷单标,保留时间基本一致,谱图重现性良好。老师请教一下为什么重复进样峰异常会在保留时间较短的组分体现。
单四十烷的谱图有么?
xiaoheihei
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进了9300mg/l的标准溶液浓度有点大了。仔细看看你的分析条件,检查一下进样口,衬管,老化后的谱图也是峰高有点低,很奇怪的,不是尖峰。谱图大致是尖峰下降趋势是对的。
jjiang2
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原文由 安平(byron1111) 发表:单四十烷的谱图有么?
老师,这个就是单标