主题:【已应助】气相TCD,氢气做载气分析氢气中微量氮气,浓度最低可以做到多少?

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问一下做气体分析的老师,气相TCD,氢气做载气分析氢气中微量氮气,浓度最低可以做到多少?
最佳答案:安平回复于2021/04/26
        楼主使用什么型号的仪器? 不同厂家的仪器TCD性能有差异。

          进样体积大概要多少?


          10ppm左右的检出限,是可以做到的。
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安平
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        楼主使用什么型号的仪器? 不同厂家的仪器TCD性能有差异。

          进样体积大概要多少?


          10ppm左右的检出限,是可以做到的。
JOE HUI
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TCD的检出限与目标物有关。目标物与载气的热导率差别大就有高的灵敏度。所以并不一定是哪种载气灵敏度高。
一般测氮气用氢气灵敏度高,10ppm左右
xiaoheihei
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这个最低检测浓度包含几个方面:
(1)氢气载气自身纯度
一般想要高灵敏度,基线噪声低,就要99.999%高纯氢,普通便宜些氢气发生器不太够了可以考虑加纯化器,有条件就用钢瓶,但是危险一点点。
(2)热导池检测器自身灵敏度与噪声
氢气热导率最高气体,而氮气与一般永久气体热导率都很低,显然热导池自身工作条件影响就比较大了,池体温度,热丝温度,热丝材质尺寸规格,池槽体积,载气流量,自身信号噪声漂移,都会影响最终氮气的峰高峰面积。对于热导池的双气路参比式与单丝气流调制参比式两大门派来说,单丝气流调制参比式池槽体积很小,几微升优势很大。
(3)色谱条件
对于明确的样品某组分,需要合适的色谱柱,定量环,或者注射器,柱温,流量等参数影响。显然柱温高一点,柱流量小一点,出峰速度快一点,,柱效高一点,峰宽窄一点,有利于低浓度峰从基线检出。
通常国产气相普通双臂四臂热导池检测器,一般条件下,可以做出0.01%-0.005%浓度,Agilent,PANNA单丝微池热导池大约能做到0.005%-0.001%样子。
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安平
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      其实单丝TCD的灵敏度其实不如经典的四壁热导,尤其是在使用经典填充柱的场合之下。
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xiaoheihei
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原文由 安平(byron1111) 发表:
      其实单丝TCD的灵敏度其实不如经典的四壁热导,尤其是在使用经典填充柱的场合之下。


单丝强大之处在于池体积等效体积约不到5μL,电路控制,信号处理。但是参比信号与检测信号是随着气流调制而调制,最终还要解调导致气流控制信号处理很复杂,很少有人山寨。就灵敏打败大部分普通几百μL等效体积的四臂热导池,假如加上大口径毛细柱就更加明显。
安平
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      微量池的灵敏度其实并不高,最终还是受原理限制。

        如果使用经典的填充柱,微池没有优势的。
安平
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    反之, 经典池不可以连接毛细管,否则灵敏度会有较大的下降。

    微池的存在,主要是适应毛细管柱的使用而已。
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