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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】最近做液相出现一个问题，测液相纯度突然偏高。

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ppttmmyy
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2021/4/27 0:18:02 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是杂质峰
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p3334640
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2021/4/27 4:55:38 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了！学习了！
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歪果仁zZ
v3255306
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2021/4/27 5:58:35 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很奇怪，如果和楼主说的分析方法验证过，为什么一进样品就会出现偏高的情况？主峰前后各两个峰，这两个峰的出峰时间之前稳定吗？现在变成了前后各一个峰，不会是上一针的残留导致下一针样品中的污染吧？或者存在流动相ph与物质pka不符，物质的很多存在形式在色谱柱上分离了？流动相加的酸是文献报道的吗？还是仔细说一下条件、介绍一下分析物结构更好。
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dadgoh
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2021/4/27 8:55:04 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由愤怒的秋刀鱼(Ins_a19b46b2)发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
      详细说说样品的具体信息为好。

      详细说说具体的分析条件为好， 有正常和异常的色谱图么？

      仪器的空白分析正常否？
  样品为蛋白产品， 分析方法验证过， 空白正常， 后面样品第一针正常，再跑了几针样品就偏高了。图谱没有，明天上传。
两针直接增加间隔时间试试。
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安平
byron1111
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2021/4/27 11:28:53 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 愤怒的秋刀鱼(Ins_a19b46b2) 发表:    样品为蛋白产品， 分析方法验证过， 空白正常， 后面样品第一针正常，再跑了几针样品就偏高了。图谱没有，明天上传。
既然数据的偏差与进样次数有关，建议修改一下色谱条件。

增加梯度洗脱的强度和时间，另外增加进样部件的清洗试试。
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sacifice
sacifice
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2021/4/27 11:40:26 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰纯度检查下看看。
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omjia
liqunqueen
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2021/4/28 8:28:49 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相试剂更换过吗？比如更换三氟乙酸试试？
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愤怒的秋刀鱼
Ins_a19b46b2
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2021/4/29 1:38:56 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 omjia(liqunqueen) 发表:流动相试剂更换过吗？比如更换三氟乙酸试试？
你说的太对了老师，问题就出在三氟乙酸上了。我们因为这个0.05%的三氟乙酸，废了好多根色谱柱了，我还在找原因。三氟乙酸酸性太强？吸光度210nm检测器噪音很大。
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愤怒的秋刀鱼
Ins_a19b46b2
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2021/4/29 1:39:23 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sacifice(sacifice) 发表:峰纯度检查下看看。
没啥问题，三氟乙酸有问题，但是不清楚为啥三氟乙酸对色谱柱影响这么大。
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愤怒的秋刀鱼
Ins_a19b46b2
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2021/4/29 8:23:24 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 愤怒的秋刀鱼(Ins_a19b46b2) 发表:你说的太对了老师，问题就出在三氟乙酸上了。我们因为这个0.05%的三氟乙酸，废了好多根色谱柱了，我还在找原因。三氟乙酸酸性太强？吸光度210nm检测器噪音很大。
更换了，但是要找到为啥三氟乙酸影响这么大。
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手机版： 最近做液相出现一个问题，测液相纯度突然偏高。
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