主题:【求助】北京普析的仪器,测的铁元素波长,看看需不需要校正

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飞飘落
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夕阳
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由于楼主私信求助与我,故我替楼主上传铁灯的发射图谱





我替楼主补充:

(1)楼主的仪器普析TAS990.

(2)铁灯的特征谱线是248.3mm;但是目前扫描出来的铁灯谱现世248.5nm;楼主的仪器狭缝设置的是0.2nm。

(3)问题:目前测试样品的灵敏度很低。求问:是否是因为波长偏移的缘故?

(4)代楼主问:普析TAS990型原吸有波长校正功能吗?

因为我没有使用过普析的原吸,所以只好替楼主发帖求助。望有知者告知!
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2021/4/27 18:46:05 Last edit by anping
飞飘落
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原文由 夕阳(anping) 发表:我替楼主上传铁灯的发射图谱我替楼主补充:(1)楼主的仪器普析TAS990.(2)铁灯的特征谱线是248.3mm;但是目前扫描出来的铁灯谱现世248.5nm;楼主的仪器狭缝设置的是0.2nm。(3)问题:目前测试样品的灵敏度很低。求问:是否是因为波长偏移的缘故?(4)代楼主问:普析TAS990型原吸有波长校正功能吗?因为我没有使用过普析的原吸,所以楼主只好发帖求助。望有知者告知!
感谢,夕阳老师。
xiaoheihei
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(1)楼主的仪器普析TAS990.(2)铁灯的特征谱线是248.3mm;但是目前扫描出来的铁灯谱现世248.5nm;楼主的仪器狭缝设置的是0.2nm。(3)问题:目前测试样品的灵敏度很低。求问:是否是因为波长偏移的缘故?(4)代楼主问:普析TAS990型原吸有波长校正功能吗?因为我没有使用过普析的原吸,所以楼主只好发帖求助。望有知者告知!

查找普析官网并没有提供TAS990性能指标参数,只能从别的网站查到,属于是经典TAS986型升级换代产品,波长校准与波长寻峰功能显然也是具备的。摘录网上公开参数如下。



波长准确度±0.25nm,波长重复性约±0.05nm。实测铁空心阴极灯发射共振线波长248.5nm比起标准波长248.3nm差0.2n吗,可以认为基本符合要求,可以使用AAWIN软件主菜单“应用”-“波长校正”即可打开波长校正对话框。但是系统只能采用Hg灯波长校准功能进行。

铁的灵敏度一般,光谱非常复杂,只能选用小狭缝,减低光谱干扰,有条件使用氘灯扣一下背景,具体条件参考手册。
ldgfive
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1、元素灯在寻峰时,有微小偏差属于正常情况
2、波长偏移不会影响测试灵敏度,灵敏度主要与雾化器、光斑是否调节到燃烧缝正上方、燃烧器是否偏转、燃气流量、燃烧器高度等参数有关
3、TAS-990具备波长校准功能
飞飘落
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:1、元素灯在寻峰时,有微小偏差属于正常情况2、波长偏移不会影响测试灵敏度,灵敏度主要与雾化器、光斑是否调节到燃烧缝正上方、燃烧器是否偏转、燃气流量、燃烧器高度等参数有关3、TAS-990具备波长校准功能
标液超期了,有没有影响?
夕阳
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
1、元素灯在寻峰时,有微小偏差属于正常情况
2、波长偏移不会影响测试灵敏度,灵敏度主要与雾化器、光斑是否调节到燃烧缝正上方、燃烧器是否偏转、燃气流量、燃烧器高度等参数有关
3、TAS-990具备波长校准功能


请看下面这张Fe的发射谱线示意图:



Fe灯的发射谱线显示在248.5nm处(这是仪器波长偏移所致),仪器设定的波长是248.3nm(这个波长才是Fe的真正的波长位置),而狭缝设定的是0.2nm,也就是说检测器通过狭缝所能观察到的光谱范围在248.2~248.4nm之间(参见图中两条红线所标出的范围),对于已经偏离了这个范围的248.5nm的发射(或吸收)谱线检测器还能观察得到吗?或者说能完整地观察得到吗?如果不能,又何谈吸收灵敏度不受影响呢?因此“波长偏移不会影响测试灵敏度”的观点恐怕是不能成立了吧?此外,如果真的是波长偏移对测试灵敏度没有影响,那么仪器的“波长校准功能”又有何必要呢?
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2021/4/29 8:13:29 Last edit by anping
夕阳
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
(1)楼主的仪器普析TAS990.(2)铁灯的特征谱线是248.3mm;但是目前扫描出来的铁灯谱现世248.5nm;楼主的仪器狭缝设置的是0.2nm。(3)问题:目前测试样品的灵敏度很低。求问:是否是因为波长偏移的缘故?(4)代楼主问:普析TAS990型原吸有波长校正功能吗?因为我没有使用过普析的原吸,所以楼主只好发帖求助。望有知者告知!

查找普析官网并没有提供TAS990性能指标参数,只能从别的网站查到,属于是经典TAS986型升级换代产品,波长校准与波长寻峰功能显然也是具备的。摘录网上公开参数如下。



波长准确度±0.25nm,波长重复性约±0.05nm。实测铁空心阴极灯发射共振线波长248.5nm比起标准波长248.3nm差0.2n吗,可以认为基本符合要求,可以使用AAWIN软件主菜单“应用”-“波长校正”即可打开波长校正对话框。但是系统只能采用Hg灯波长校准功能进行。

铁的灵敏度一般,光谱非常复杂,只能选用小狭缝,减低光谱干扰,有条件使用氘灯扣一下背景,具体条件参考手册。


谢谢达人提供的关于TAS990系列的有关参数,收藏了!

但是“波长准确度±0.25nm,波长重复性约±0.05nm。实测铁空心阴极灯发射共振线波长248.5nm比起标准波长248.3nm差0.2n吗,可以认为基本符合要求”这句话本人有些异议。关于波长准确度的误差在±0.25nm这点没有异议,属于仪器正弦机构的加工精度范畴,但是我认为对于“基本符合要求”这一句要有一个前提,那就是仪器的狭缝设置在1.0nm左右的条件下才能成立,这点在原吸检定规程里也有条件设定要求的。因此对于Fe元素以及其他使用窄狭缝的元素而言,就不太适宜了;但是也不能以偏概全。
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2021/4/28 16:59:07 Last edit by anping
夕阳
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下图才是波长正确的Fe的发射图谱:



说明:从上图可以发现,在短短的3nm的波长范围内,就出现了了7个峰;由于Fe的谱线比较密集,为了选择其发射强度最大的248.3nm的共振线,所以狭缝要选择0.2nm;但是为了既要保证波长的准确度又要减少Fe灯的发射强度的损耗,只有加大Fe灯的灯电流(12.5mA)加以补偿,以提高仪器的信噪比(S/N)。此外,由于狭缝(通频带)变窄了,为了取得最大的吸收值,一定要确保仪器波长的准确度。
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2021/4/29 6:52:48 Last edit by anping
ldgfive
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您在寻峰图上看到的,只在坐标图上的特征谱线偏差量,谱线寻峰时,已经明确显示定位到指定的特征谱线上(二楼第二张图上已经进行了明确标注)
有水有渝
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楼主还要看一下负高压以及元素灯光斑的亮度,判断一下灯是否达寿命,还是就是楼主自已关注到的标液是否变质,是否需要校正看正常标液吸光度与前期正常时的变化情况。

同时开关后多次寻峰,看是否有重现性,再查看一下其他灯是不是有同样的偏差,如果有同样的偏差,建议校正一下波长
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2021/5/3 9:32:19 Last edit by xky0230699