主题:【求助】赛默飞ICP PRO

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各位大神,我在做钼含量测试,使用的是赛默飞ICP PRO,目前遇到的问题是,结果重现性不好。三次测试结果都不一样。样品制备:10ml硫酸和10ml硝酸溶解样品后溶于520ml容量瓶。再吸10ml入100ml容量瓶,并加4ml硫酸和5ml硝酸,水定容。浓度在70ppm左右。求原因。现在不知道如何才能测准。
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砂锅粥
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不好是怎么个不好法?具体数据如何?
另,第一步定容应该是500mL吧?520mL?硫酸粘度比较大,可以的话尽量不选用硫酸,它会导致雾化效果比较差。
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JOE HUI
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具体什么类型样品,一般试剂选择硝酸,盐酸比较多,选择硫酸不合适,硫酸黏度大,影响雾化效率, 在ICP-OES测试种,按下列顺序酸的基体效应依次增大,HCl<HClO4<H3PO4<HNO3<H2SO4
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chun29
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尽量不用硫酸,一定要用则标准和样品溶液都要加同样的量。钼的发射强度还是很大的,减小浓度试试。
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sdlzkw007
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建议从仪器的雾化器方面排查一下,假如标准溶液的精密度还可以的话,主要还是样品测试过程中使用的酸体系和盐含量过高。控制标准溶液的酸体系和样品一致,盐含量尽可能通过稀释控制在较低水平。
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tang566
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用标准溶液验证仪器的重复性。
对炬管、雾化器和雾化室做一次维护。
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原文由 tang566(tang566) 发表:用标准溶液验证仪器的重复性。对炬管、雾化器和雾化室做一次维护。
我今天确实对炬管,中心管,雾化器及雾化室作了维护,用王水泡了一小时。强度明显提升。结果重现性较之前好多了。但仍不够理想。
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议从仪器的雾化器方面排查一下,假如标准溶液的精密度还可以的话,主要还是样品测试过程中使用的酸体系和盐含量过高。控制标准溶液的酸体系和样品一致,盐含量尽可能通过稀释控制在较低水平。
样品与标品基体是一致的,有专门的sop
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原文由 chun29(chun29) 发表:尽量不用硫酸,一定要用则标准和样品溶液都要加同样的量。钼的发射强度还是很大的,减小浓度试试。
之前按sop配制浓度在70ppm,今天试着配了个50ppm的钼含量。雾化器等维护了一下,重现性有进步
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:具体什么类型样品,一般试剂选择硝酸,盐酸比较多,选择硫酸不合适,硫酸黏度大,影响雾化效率, 在ICP-OES测试种,按下列顺序酸的基体效应依次增大,HCl<HClO4<H3PO4<HNO3<H2SO4
可咱得按sop操作呀。我想请问,基体加了4ml 硫酸5 ml硝酸,蒸馏水定容100ml容量瓶。这仪器取样时间多少合适?我设置了100秒。
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:不好是怎么个不好法?具体数据如何?另,第一步定容应该是500mL吧?520mL?硫酸粘度比较大,可以的话尽量不选用硫酸,它会导致雾化效果比较差。
那我可能写错了,先250ml然后吸10ml再入100ml容量瓶。