主题:【求助】原子荧光测As

浏览 |回复13 电梯直达
前方
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各位老师早上好,想向大家寻求帮助。
我在用原子荧光测As的过程中标准空白是偏低的,标准曲线一般很难测出来线性,经过分析有以下几点需大家帮助讨论一下:
1,我的还原剂现配现用是有反应的,因为有大量气泡产生。
2,炉丝是亮的,灯也是正常的,炉芯也正常,用纸条放到炉丝上方纸条未燃或者烧焦。(是不是管路漏气产生的氢气没有到炉丝那边点燃)
3,灯管道正常,换了位置结果也还是一样,仪器条件正常,测出来的标准空白偏低的,标准曲线是用一个点自动稀释的,测出来荧光强度5个点却都为0。
4,并未用汞灯分别检测是否是A或者B道管路问题(下午实行)
5,希望大家能够讨论一下帮忙解决,共同学习,共同成长,在这里先谢谢大家了。
              ------ --------    --仪器型号AFS-230E------------
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huangza
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没有氢化物产生吧,是不是标准溶液中酸度不够?酸度5%,还原剂硼氢化钾的浓度2%。
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2021/4/30 15:21:10 Last edit by huangza
wangjunyu
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你这个问题可以重点检查一下点火炉丝是否和炉丝持平。,如果炉芯高过炉丝太多就不容易生成火焰。再重点检查一下一级气液分离器上的那个橡胶管是否老化漏气,及上面螺丝是否有旋紧
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2021/5/1 9:04:08 Last edit by wangjunyu1113
sdlzkw007
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m3139895
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1.还原剂配置气泡,在配还原剂时现加氢氧化钠或氢氧化钾,把碱溶解后再放硼氢化钾或硼氢化钠。
2.正常的话在反应快反应的气体燃烧会把纸条点燃,刚换了炉丝会出现炉丝安装太低不能点燃氢气的情况,需要是炉丝与石英炉芯上端齐平。还用可能是还原剂上1说的还原剂已经反应,在反应快反应时只是酸碱中和不产生氢气;压块没压紧没有反应或反应气体跑掉;管路漏气。
3.10ppb砷荧光强度一般在2000-3000左右,先排查前面问题,荧光强度正常在考虑线性
前方
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原文由 m3139895(m3139895) 发表:1.还原剂配置气泡,在配还原剂时现加氢氧化钠或氢氧化钾,把碱溶解后再放硼氢化钾或硼氢化钠。2.正常的话在反应快反应的气体燃烧会把纸条点燃,刚换了炉丝会出现炉丝安装太低不能点燃氢气的情况,需要是炉丝与石英炉芯上端齐平。还用可能是还原剂上1说的还原剂已经反应,在反应快反应时只是酸碱中和不产生氢气;压块没压紧没有反应或反应气体跑掉;管路漏气。3.10ppb砷荧光强度一般在2000-3000左右,先排查前面问题,荧光强度正常在考虑线性
谢谢您的解答,今天又试了一下,都检查了一遍,然后又正常了,什么都没做,只是检查了一遍故障疑点,这是为什么啊
前方
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:重点解决是否真正的氢火焰燃烧。
然后今天又正常了,之前是不能燃烧的,小纸条放上方,这是为什么啊
前方
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:你这个问题可以重点检查一下点火炉丝是否和炉丝持平。,如果炉芯高过炉丝太多就不容易生成火焰。再重点检查一下一级气液分离器上的那个橡胶管是否老化漏气,及上面螺丝是否有旋紧
中间那个石英好像是松的,有时候会上来,我把他压下去也不能燃烧之前,今天啥也没做又可以了,这怎么回事啊
前方
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原文由 huangza(huangza) 发表:没有氢化物产生吧,是不是标准溶液中酸度不够?酸度5%,还原剂硼氢化钾的浓度2%。
我用的载流5%,定容用的10%,硼氢化钾2%+0.2%氢氧化钠,这样可以吗
试检非检
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你这个如果是蠕动泵原子荧光,估计是泵管没压好
鲜火腿
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