主题:【已应助】方法学验证rsd值太高可能有那些原因?

浏览 |回复4 电梯直达
一只小白
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
做中药挥发油气质的稳定性和重现性,保留时间rsd都很小,但峰面积百分比的rsd值普遍高于5%,有的甚至高出很多,可以是哪些原因?如何改进?谢谢!
最佳答案:砂锅粥回复于2021/05/05
一般情况下自动进样器进样的话,保留时间RSD都很小,这是一个正常现象。
峰面积RSD大于5%对于GC-MS来说是很正常的现象,甚至超过10%也是正常的。当然,也有办法可以尽量缩小RSD,比如优化进样量、分流比、浓度、维护仪器让仪器保持一个良好的状态(比如更换衬管、进样垫、老化色谱柱,清洗离子源等等操作);另一个有效降低RSD的办法是使用内标法。以前我做某项目的时候,3针的RSD经常超过10%,后面使用内标法,RSD基本控制在3%以内。
为您推荐
JOE HUI
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
样品含量如何,是否是进样系统有问题(比如有残留),其次仪器稳定性不够
砂锅粥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
一般情况下自动进样器进样的话,保留时间RSD都很小,这是一个正常现象。
峰面积RSD大于5%对于GC-MS来说是很正常的现象,甚至超过10%也是正常的。当然,也有办法可以尽量缩小RSD,比如优化进样量、分流比、浓度、维护仪器让仪器保持一个良好的状态(比如更换衬管、进样垫、老化色谱柱,清洗离子源等等操作);另一个有效降低RSD的办法是使用内标法。以前我做某项目的时候,3针的RSD经常超过10%,后面使用内标法,RSD基本控制在3%以内。
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
请问楼主是一个样品连续进n次?还是n个样品进n次?  气质目标物稳定性和重现性差的原因有:1、进样口吸附  2、进样口漏气    3、离子源脏了  ,解决办法包括维护进样口,更换衬管,老化色谱柱以及清洗离子源等
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
          楼主详细说说具体的分析条件为好,有色谱图为好。。。。。。