主题:【已应助】如何减少色谱峰的展宽?

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如何减少色谱峰的展宽?
最佳答案:砂锅粥回复于2021/05/05
以下是百度搜索到的,供参考。

1.改变动力学因素中的理论塔板数和理论塔板高度。理想方法是在不断增加柱长的条件下减小板高以达到增加流速、缩短分析时间的目的。一般可以采用接近最佳流速的载气流速,采用小内经的色谱柱,填充柱使用的填料要粒度细、颗粒均匀,且均匀填充,以减少涡流扩散,提高柱效。

2.改变固定相与流动相的容量因子,提高分离度,容量因子在一定范围内增加可有效提高分离度,但是当容量因子大于5时分离度的变化就很小,反而使得保留时间迅速增加。此时,可采取降低柱温、降低载气流速等措施。
3.改变相对保留值α。在流动相和固定相一定时,α只与柱温有关。当两个组分的α接近1时,改变理论塔板高度与容量因子都难以改善峰形实现分离,此时可通过改变柱温、更换色谱柱、采用化学作业如衍生化反应改变待测物的结构来实现。
4.GC毛细管柱可采用程序升温。程序升温可使得待测物在适当的温度下流出,以保证每个组分有合适的容量因子,同时改善分离度。
5.优化进样和检测条件。要消除进样口对色谱峰展宽的影响就要使进入色谱柱的样品初始谱带尽可能窄。一般来说,进样量小一些,进样口温度高一些,载气流速快一些,衬管内径小一点,汽化室体积小一些,分流比大一些,都对形成的初始谱带宽度有利。
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砂锅粥
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1.改变动力学因素中的理论塔板数和理论塔板高度。理想方法是在不断增加柱长的条件下减小板高以达到增加流速、缩短分析时间的目的。一般可以采用接近最佳流速的载气流速,采用小内经的色谱柱,填充柱使用的填料要粒度细、颗粒均匀,且均匀填充,以减少涡流扩散,提高柱效。

2.改变固定相与流动相的容量因子,提高分离度,容量因子在一定范围内增加可有效提高分离度,但是当容量因子大于5时分离度的变化就很小,反而使得保留时间迅速增加。此时,可采取降低柱温、降低载气流速等措施。
3.改变相对保留值α。在流动相和固定相一定时,α只与柱温有关。当两个组分的α接近1时,改变理论塔板高度与容量因子都难以改善峰形实现分离,此时可通过改变柱温、更换色谱柱、采用化学作业如衍生化反应改变待测物的结构来实现。
4.GC毛细管柱可采用程序升温。程序升温可使得待测物在适当的温度下流出,以保证每个组分有合适的容量因子,同时改善分离度。
5.优化进样和检测条件。要消除进样口对色谱峰展宽的影响就要使进入色谱柱的样品初始谱带尽可能窄。一般来说,进样量小一些,进样口温度高一些,载气流速快一些,衬管内径小一点,汽化室体积小一些,分流比大一些,都对形成的初始谱带宽度有利。