主题:【求助】土壤六价铬 所带土壤标样没有检出

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蓝人
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最近做土壤六价铬

HJ1082-2019标准

带了两个土壤六价铬标准物质 标准值分别为7.1 ug/g  68ug/g

碱溶温度  碱液PH  抽滤后PH  氯化镁的质量

碱溶时间

都严格按照标准操作的

做了两遍 曲线没有问题,土样加标也没有问题

但是两个六价铬标样 上机测试吸光度几乎为0

意思也就是标样中六价铬一丁点都没有溶解出来

我寻思就是过程不好,也不至于一点都没有

做第二遍我还问题几个做过的朋友

还是不行

百思不得其解

求做过的指教下
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Nerif
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实际检测结果为0,对该土壤样品加标检测没问题,那不就是保存或者本身有问题,导致六价铬不存在了
skytoboo
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就是不好做呢,控制火焰都不好控制,盐分太多了,燃烧头火焰容易有毛病。

我自己研究其他路径,土壤质控回收还是超不过85%,一直在65~70%徘徊,最终还是选择了放弃。

液体回收是不难,难的是质控回收,远离证书值还有一大截。

有人写了温度是关键,我做感觉也是扯淡,我是搞不定了,反应条件那么苛刻么? 不太信这个邪,
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2021/5/6 11:16:36 Last edit by skytoboo
大头阳
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我觉得那个磁力搅拌都不怎么靠谱,搅拌速度快慢肯定有影响,定值的时候又没给出搅拌速率,后面做的人怎么去做?
蓝人
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
就是不好做呢,控制火焰都不好控制,盐分太多了,燃烧头火焰容易有毛病。

我自己研究其他路径,土壤质控回收还是超不过85%,一直在65~70%徘徊,最终还是选择了放弃。

液体回收是不难,难的是质控回收,远离证书值还有一大截。

有人写了温度是关键,我做感觉也是扯淡,我是搞不定了,反应条件那么苛刻么? 不太信这个邪,


啥叫控制火焰???

液体回收是好做

土壤或者固废加标回收率都很低

我现在标样做出来有六价铬检出,但是远低于标准值
skytoboo
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原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:

啥叫控制火焰???

液体回收是好做

土壤或者固废加标回收率都很低

我现在标样做出来有六价铬检出,但是远低于标准值
铬富然火焰,加上盐析,火焰很难控制好,不好搞。
skytoboo
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原文由 大头阳(m3168906) 发表:
我觉得那个磁力搅拌都不怎么靠谱,搅拌速度快慢肯定有影响,定值的时候又没给出搅拌速率,后面做的人怎么去做?


你有钱买ERA的是可以做好的,大约6000块一瓶,大约50g。

如果是GSB 的,难,
normanhill
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蓝人
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原文由 normanhill(normanhill) 发表:
你做的工作曲线还是标准曲线
工作曲线
Insm_9f2a9086
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用下EPA 3060A的方法做下,如果还没有,就是标样的问题,但是标样一般只是定值和回收率的问题,不会做不出来。此外六价铬的标样的回收率和厂家的制备有非常大的关系,ERA的回收率高于55%就是合格的,我们的样品低于75%都算不合格的,有兴趣的私信探讨下