主题:【已应助】液体样品需要加适量硝酸,完全消解,如何确定何为适量,怎么算完全消解呢?

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卑微打工小李
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有一个样品是液体的,测试铜含量。查看方法说液体样品需要加适量硝酸加热完全消解,如何确定何为适量,怎么算完全消解呢
最佳答案:huangza回复于2021/05/07
首先确认液体是否可挥发性,如果是含有乙醇或者二氧化碳的,需要先低温挥掉乙醇或者二氧化碳。然后再加入硝酸,一般是5-10mL,对于陌生样品的消解采用逐渐梯度升温进行,防止暴沸。消解完全,得到的是澄清透明或者微黄的溶液。
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JOE HUI
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测试目标元素是什么,称重法取样加点硝酸先预处理一段时间然后湿法消解,硝酸可以先加5mL
oscar_2007
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液体样品如果是可流动性的,首先要充分摇匀。再按称重取样。硝酸取5ml即可,在智能消解仪上加热,使硝酸达到微沸状态,保持2小时。基本可以完全消解。
ppttmmyy
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采用湿法微波消解,按照量取体积1:0.5~1进行
huangza
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首先确认液体是否可挥发性,如果是含有乙醇或者二氧化碳的,需要先低温挥掉乙醇或者二氧化碳。然后再加入硝酸,一般是5-10mL,对于陌生样品的消解采用逐渐梯度升温进行,防止暴沸。消解完全,得到的是澄清透明或者微黄的溶液。
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
测试目标元素是什么,称重法取样加点硝酸先预处理一段时间然后湿法消解,硝酸可以先加5mL
样品为氯化铁蚀液,测试Cu含量,可以量取体积来测试不?我用的AAS测试,样品取了0.1ml,上AA吸光度就已经超了。未加硝酸消解,直接定容到100ml的
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原文由 huangza(huangza) 发表:
首先确认液体是否可挥发性,如果是含有乙醇或者二氧化碳的,需要先低温挥掉乙醇或者二氧化碳。然后再加入硝酸,一般是5-10mL,对于陌生样品的消解采用逐渐梯度升温进行,防止暴沸。消解完全,得到的是澄清透明或者微黄的溶液。
无挥发性物质,样品为氯化铁蚀液,那我是量取1ml样品溶液+5ml硝酸微沸消解吗?等溶液澄清即为消解完全对吗?
JOE HUI
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原文由 卑微打工小李(Ins_451f96a7) 发表: 样品为氯化铁蚀液,测试Cu含量,可以量取体积来测试不?我用的AAS测试,样品取了0.1ml,上AA吸光度就已经超了。未加硝酸消解,直接定容到100ml的
上AA可能浓度太高,加酸消解后可以上机,就是默认质量为1,定容100相当于稀释原来浓度100倍
huangza
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原文由 卑微打工小李(Ins_451f96a7) 发表:
无挥发性物质,样品为氯化铁蚀液,那我是量取1ml样品溶液+5ml硝酸微沸消解吗?等溶液澄清即为消解完全对吗?
建议样品取样量减少,称量质量或者量取体积都行,0.1-0.2g,加硝酸消解至溶液澄清,定容体积到100mL,如果还高的话只有再进一步稀释后上机。
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2021/5/7 14:25:55 Last edit by huangza