主题:【已应助】食品中肌醇的测定,硅烷化试剂要求

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GB5009.270—2016

硅烷化试剂:分别吸取体积比为1∶2的三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷,超声混匀现用现配

:N,N-二甲基甲酰胺三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷必须保证当三者混合后无白色浑浊现象时方可使用




1、三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷混匀后出现白色的雾状现象,在玻璃杯壁凝结下来白色的物质,这个是正常的么?

2、这个实验过程最后三者混匀后直接出现了浑浊,检查了试剂,有说是水的问题,N,N-二甲基甲酰胺不管是普通纯度还是色谱纯,都会含水,分别是0.1%和0.05%,我初判是试剂问题,但是应该找不到不含水的试剂吧,多少都 含水的,还有其他的原因造成这种情况么?
3、硅烷化试剂的配制需要注意什么?



有没有人做过这个实验的,怎么解决这个浑浊问题?谢谢
最佳答案:安平回复于2021/05/07
      硅烷化反应,一定需要控制反应体系中的水含量。

      可以设法将反应物尽量干燥一下,例如用分子筛处理。
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怀疑是水引起的话排除一下就好了,添加一点烘干的氯化钙或者无水硫酸钠试试就知道了
安平
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      硅烷化反应,一定需要控制反应体系中的水含量。

      可以设法将反应物尽量干燥一下,例如用分子筛处理。
zyl3367898
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chengquan1985
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m3174633
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把3者一起混合了,拿去离心取上清液用。这个没办法做到没有混浊,空气中有湿度。
xx_dxd_xx
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DMF储存过程中会吸水,实际含水量远高于标称值。要用无水硫酸镁干燥过夜,然后取上清液使用。
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
DMF储存过程中会吸水,实际含水量远高于标称值。要用无水硫酸镁干燥过夜,然后取上清液使用。
好的,谢谢啦,最近抽时间做一下这个实验,太麻烦了
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原文由 m3174633(m3174633) 发表:
把3者一起混合了,拿去离心取上清液用。这个没办法做到没有混浊,空气中有湿度。


OK,我抽时间在按你们的方法试试,谢谢,

到现在还没做成,郁闷
Insm_4c483811
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原文由 再来一次你家(Ins_c7282a37) 发表:
好的,谢谢啦,最近抽时间做一下这个实验,太麻烦了
尽量降低空气湿度,觉得试剂水分高可以用无水硫酸钠过一下,一般来说三者刚混合肯定是浑的,超声个5-10分钟就会清了,超声的时候最好密封一下。