主题:【已应助】储备液稳定性考察中遇到的奇葩问题

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qhyy
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在做一个抗菌药LCMSMS方法学时,待分析物储备液稳定性先考察了6个月的稳定情况,储备液配制时间分别在20200915和20210304(如图1中的蓝色部分),稳定性没有问题。在8个月的时候,又重新配制了一份新的储备液20210510,并继续考察8个月和2个月的稳定性,发现20200915和20210304的峰面积近似,但是与20210510的峰面积想比少了近25%(图2蓝色部分),同时与2个月前想比也少了近25%,这也就是说之前考察6个月稳定性是好的,但是仅仅过了2个月,考察8个月和2个月的稳定性都不好了,这与原来的结果矛盾了,问题是储存条件并没有改变,想问下有哪位遇到类似问题?
最佳答案:歪果仁zZ回复于2021/05/11
储备液长期冷冻的稳定性是将分析物母液、质控溶液放在冰箱长期冷冻,与现配的对应浓度的分析物溶液进行峰面积比较变化RSD。既然前6个月做过没有问题,那么问题应该出自第八个月实验中出现了误差,仔细考察一下哪里有问题,可能是天平校准过、可能是称量标准品的操作者的操作改变了,这都有可能造成误差。由于考察储备液时稳定性时是将冷冻的样品、现配的样品一起进样分析,基本可以排除仪器灵敏度的变化。但也要考虑液相方法是否存在问题?如果精密度带6个质控都能达标,那可以排除方法的问题。建议排查问题后,再重复一次。
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hujiangtao
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仪器在不同时间段响应值是不一样的,最好有该物质标准品,每次储备液都和标准品去比较才能说明问题,只比较不同时间段的储备液面积不能说明目标物是否稳定
歪果仁zZ
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储备液长期冷冻的稳定性是将分析物母液、质控溶液放在冰箱长期冷冻,与现配的对应浓度的分析物溶液进行峰面积比较变化RSD。既然前6个月做过没有问题,那么问题应该出自第八个月实验中出现了误差,仔细考察一下哪里有问题,可能是天平校准过、可能是称量标准品的操作者的操作改变了,这都有可能造成误差。由于考察储备液时稳定性时是将冷冻的样品、现配的样品一起进样分析,基本可以排除仪器灵敏度的变化。但也要考虑液相方法是否存在问题?如果精密度带6个质控都能达标,那可以排除方法的问题。建议排查问题后,再重复一次。
歌名
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标液保存没问题的前提下,应该考虑LCMS的特性。首先至少要保证在标液有效性这考察周期内设备的稳定性和准确度是没问题的才能去评价你的结果,其次要充分考虑到LCMS进样分析的特点,最好不要单纯比较峰面积,峰面积的差异是比较能反应LCMS某时刻或时间段稳定性的指标
qhyy
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:仪器在不同时间段响应值是不一样的,最好有该物质标准品,每次储备液都和标准品去比较才能说明问题,只比较不同时间段的储备液面积不能说明目标物是否稳定
也不是直接比较峰面积,而是前后两次称量的质量与峰面积的比值的比值,考察是否在0.9-1.1之间,来判断储备液是否符合规定要求
qhyy
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:标液保存没问题的前提下,应该考虑LCMS的特性。首先至少要保证在标液有效性这考察周期内设备的稳定性和准确度是没问题的才能去评价你的结果,其次要充分考虑到LCMS进样分析的特点,最好不要单纯比较峰面积,峰面积的差异是比较能反应LCMS某时刻或时间段稳定性的指标
并不是单纯考察峰面积,也与称量质量相关,只不过每次称重量时尽量保持称样量接近,所以会先粗看峰面积值接近程度。同时因为是在同一时间同一序列中进样的所以也排除仪器本身的问题。出现这样的结果很奇怪,所以我这也重新稀释储备液复测了,但复测的结果是三个不同时间点配制的样品的峰面积又很接近了。因此又让另外的实验人员再次复测了,不过结果还未出来。
qhyy
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原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:储备液长期冷冻的稳定性是将分析物母液、质控溶液放在冰箱长期冷冻,与现配的对应浓度的分析物溶液进行峰面积比较变化RSD。既然前6个月做过没有问题,那么问题应该出自第八个月实验中出现了误差,仔细考察一下哪里有问题,可能是天平校准过、可能是称量标准品的操作者的操作改变了,这都有可能造成误差。由于考察储备液时稳定性时是将冷冻的样品、现配的样品一起进样分析,基本可以排除仪器灵敏度的变化。但也要考虑液相方法是否存在问题?如果精密度带6个质控都能达标,那可以排除方法的问题。建议排查问题后,再重复一次。
确实,我这边重新稀释了三个时间点配制的储备液,复测结果峰面积又接近了,都为90000多,但比2个月前的120000低了很多,这边又让另外一位实验人员进行再次复测了,正等待结果。
qhyy
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这个是三个时间点配制的样品分别由两个人测试三次的结果,第一次测的新配制的数据峰面积高很多,并与两个月前的数据的峰面积接近,而后复测的数据则都比较接近,并且都比两个月前低很多。第一次和二三次的不同在于稀释步骤,第一次是先稀释100倍再稀释10倍,而二三次则是分三次的10倍稀释。
歪果仁zZ
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原文由 qhyy(qhyy) 发表:确实,我这边重新稀释了三个时间点配制的储备液,复测结果峰面积又接近了,都为90000多,但比2个月前的120000低了很多,这边又让另外一位实验人员进行再次复测了,正等待结果。
储备液稳定性实验不是把现配的分析物峰面积与几个月前的峰面积进行比较。而是把现配的溶液与长冻的溶液峰面积进行比较,这样才有意义。
Insm_118f144e
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qhyy
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原文由 Insm_118f144e(Insm_118f144e) 发表:原因找到了么?
测试了三次,一次不同,两次相同