主题:【已应助】SPE水体农药

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用c18柱固相萃取水体中的农药,主要是有机氯,有机磷,三嗪类和菊酯类农药。前处理先用5mL甲醇浸润固相萃取小柱15min,使其活化,再用5mL纯净水淋洗小柱;将500mL水样以5mL/min的流速通过经活化的小柱进行萃取,最后以5mL丙酮-正己烷(体积比1∶1)洗脱液洗脱目标物,氮气吹干,以正己烷定容,待测。
按照上述方法回收率很低不到百分之十,原因可能出在哪,由于手头真空泵不可调节导致没法调节流速,500ml水在一个小时内过完柱子,推测可能是流速不均匀导致
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/05/12
我看到有一步氮气吹干再定容,我觉得这一步有问题,氮吹吹干有机氯有机磷农药会损失很大,不能吹干,留一点点,然后转试剂。用固相萃取还没有液液萃取来的效率高方便,而且液液萃取回收率也高
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通标小菜鸟
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我看到有一步氮气吹干再定容,我觉得这一步有问题,氮吹吹干有机氯有机磷农药会损失很大,不能吹干,留一点点,然后转试剂。用固相萃取还没有液液萃取来的效率高方便,而且液液萃取回收率也高
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:我看到有一步氮气吹干再定容,我觉得这一步有问题,氮吹吹干有机氯有机磷农药会损失很大,不能吹干,留一点点,然后转试剂。用固相萃取还没有液液萃取来的效率高方便,而且液液萃取回收率也高
也在怀疑氮气吹干有影响,没用液液萃取是因为测的样品略多,液液萃取感觉会很累
通标小菜鸟
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原文由 Insm_13350c26(Insm_13350c26) 发表:也在怀疑氮气吹干有影响,没用液液萃取是因为测的样品略多,液液萃取感觉会很累
500ml水样,用1L分液漏斗,可以买个液液萃取自动震荡仪,一次萃取6个分液漏斗,3分钟一批,国产的比较便宜。我们就是用这个来萃取 ,萃取完浓缩,然后氮吹转正己烷。如果条件不允许还是要用固相萃取的话,建议楼主用标样,对小柱富集,净化,洗脱,浓缩,定容这几步分开验证其回收率,这样才能找到问题所在
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:500ml水样,用1L分液漏斗,可以买个液液萃取自动震荡仪,一次萃取6个分液漏斗,3分钟一批,国产的比较便宜。我们就是用这个来萃取 ,萃取完浓缩,然后氮吹转正己烷。如果条件不允许还是要用固相萃取的话,建议楼主用标样,对小柱富集,净化,洗脱,浓缩,定容这几步分开验证其回收率,这样才能找到问题所在
感谢答疑,还是考虑用固相萃取试试
安平
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氮吹这一步值得怀疑。

降低氮吹的温度和时间,氮气的流量。

氮吹前的样品体积有多大?
可以直接进样试试
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原文由 安平(byron1111) 发表:氮吹这一步值得怀疑。降低氮吹的温度和时间,氮气的流量。氮吹前的样品体积有多大?可以直接进样试试
洗脱液8ml,氮吹温度40摄氏度,氮吹速率0.2Mpa
雾非雾
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您这个方法是参考资料上的,还是您自己攒出来的?没有做过水样,您确认C18柱能有效截留住水里的农药?(因为我听说好像做水里的农药最好是用HLB柱效果比较好),如果您做过方法验证(C18柱能有效截留水里的农药),那您在C18柱过水样后(应尽可能吸掉柱床里的水份,这样能使农药更容易溶解于洗脱溶剂中)。
再有C18柱是反相柱,是不是洗脱溶剂应该用中强极性的溶剂,1:1的丙酮正己烷是不是极性有点弱了(没能洗脱下来)。
我们做蔬菜上农残时一般是正相柱用1:1的丙酮正己烷做洗脱溶剂。
安平
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洗脱液与水的互溶性是不是不太好?

建议修改一下。

甲醇清洗后建议先通过一点纯水。

然后再上样。

洗脱速度尽量降低
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原文由 安平(byron1111) 发表:洗脱液与水的互溶性是不是不太好?建议修改一下。甲醇清洗后建议先通过一点纯水。然后再上样。洗脱速度尽量降低
甲醇活化,纯水淋洗,过水样,丙酮正己烷洗脱。做的时候没有调节流速导致流速过快,可能导致萃取效果差
Insm_13350c26
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:您这个方法是参考资料上的,还是您自己攒出来的?没有做过水样,您确认C18柱能有效截留住水里的农药?(因为我听说好像做水里的农药最好是用HLB柱效果比较好),如果您做过方法验证(C18柱能有效截留水里的农药),那您在C18柱过水样后(应尽可能吸掉柱床里的水份,这样能使农药更容易溶解于洗脱溶剂中)。再有C18柱是反相柱,是不是洗脱溶剂应该用中强极性的溶剂,1:1的丙酮正己烷是不是极性有点弱了(没能洗脱下来)。我们做蔬菜上农残时一般是正相柱用1:1的丙酮正己烷做洗脱溶剂。
方法是一篇文献中的