主题:【已应助】请教734标准质谱条件

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semploe
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柱子是-624 60m×0.25mm×1.4μm的,目前条件是进样口220℃,柱流量1.5ml/min,柱温35℃,保持5min,以6℃/min升至140℃,以15℃/min升至200保持3min,在20分钟前出的峰还可以,到后面出的峰很杂 ,一直往上
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/05/13
热解析进样后面出峰杂且基线往上的原因。1、基线往上是程序升温造成的基线漂移,温度越高,升温速率越快,基线漂移越厉害。2、出峰杂的原因有进样口污染、热解析管老化不完全、样品本身基质脏。解决办法是1、选用低流失色谱柱,老化色谱柱、维护进样口。2、tenax管要老化完全,老化后密封避光保存并做空白验收,确保干扰不是来自于管子本身。3、多走一些空白样,看杂峰会不会少
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通标小菜鸟
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热解析进样后面出峰杂且基线往上的原因。1、基线往上是程序升温造成的基线漂移,温度越高,升温速率越快,基线漂移越厉害。2、出峰杂的原因有进样口污染、热解析管老化不完全、样品本身基质脏。解决办法是1、选用低流失色谱柱,老化色谱柱、维护进样口。2、tenax管要老化完全,老化后密封避光保存并做空白验收,确保干扰不是来自于管子本身。3、多走一些空白样,看杂峰会不会少
wazcq
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不要完全照搬标准的升温程序,试试这个:柱箱温度40℃(5min)6℃/min至100℃,15℃/min至140℃(5min)15℃/min至220℃(2min)
雾非雾
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您升温程序在高温段的保持时间太短了导致有很多系统残留,一般要求高温段最后一个峰出来后要至少保持30-60分钟以起到高温热清洗的作用。
安平
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有图么?

具体问题具体分析为好。


溶剂空白和程序升温空白建议运行一下试试。

是否依然存在基线不良,或者存在鬼峰。


一般的程序升温会伴随基线漂移,这是正常现象。

但是基线漂移幅度过大,或者出现较多鬼峰是不正常的现象,可以老化,更换载气实验。不奏效的话,建议报修一下
深蓝
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如果高温段杂峰多,最好老化一下柱子,应该是新柱子没老化完全或柱子被污染
semploe
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:如果高温段杂峰多,最好老化一下柱子,应该是新柱子没老化完全或柱子被污染
谢谢老师,我老化了再试一下
semploe
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原文由 安平(byron1111) 发表:有图么?具体问题具体分析为好。溶剂空白和程序升温空白建议运行一下试试。是否依然存在基线不良,或者存在鬼峰。一般的程序升温会伴随基线漂移,这是正常现象。但是基线漂移幅度过大,或者出现较多鬼峰是不正常的现象,可以老化,更换载气实验。不奏效的话,建议报修一下
谢谢老师,我先老化一下试一试,看有没有改善
semploe
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:您升温程序在高温段的保持时间太短了导致有很多系统残留,一般要求高温段最后一个峰出来后要至少保持30-60分钟以起到高温热清洗的作用。
谢谢老师,但是如果最后一个峰出完还要稳定30分钟的话。那走一个样会不会时间太长了
semploe
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:不要完全照搬标准的升温程序,试试这个:柱箱温度40℃(5min)6℃/min至100℃,15℃/min至140℃(5min)15℃/min至220℃(2min)
好的,谢谢老师,我试一下
semploe
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:热解析进样后面出峰杂且基线往上的原因。1、基线往上是程序升温造成的基线漂移,温度越高,升温速率越快,基线漂移越厉害。2、出峰杂的原因有进样口污染、热解析管老化不完全、样品本身基质脏。解决办法是1、选用低流失色谱柱,老化色谱柱、维护进样口。2、tenax管要老化完全,老化后密封避光保存并做空白验收,确保干扰不是来自于管子本身。3、多走一些空白样,看杂峰会不会少
谢谢老师,我排查一下