主题:【已应助】关于7697A-7890B中7697A压力高的故障

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大兵兵
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近期发现7697A载气压力高的情况,

仪器基本状况:安装时将7890B进样口的载气气路割断,改接到7697A上,7697A压力由GC控制。2、没出现问题前,常方法的分流比在100:1左右,7890B进样口压力在12psi左右,7697A显示的压力也在12psi左右,

近期出现的问题:

1、正常方法的分流比在100:1左右,柱流速1.5ml/min,总流量大概在200ml/min。由于开了载气节省(20ml/min),待机状态总流量在30ml/min左右,在待机状态下进样口压力在12psi左右,没有变化,7697A显示的压力在17psi左右,略微偏高。
2、一旦在工作站编辑好样品信息后,准备开始走样品检测程序,仪器开始按200ml/min的总流量运行时,7890B进样口压力在12psi左右,没有问题,7697A显示的压力急剧升高,达到60多psi,
3、初步分析仪器堵,因此先将分流比改成20:1进行走样(运行时总流量在25ml/min左右),此时7890B进样口压力在12psi左右,没有问题,7697A显示的压力在20psi,有所偏高。将分流比改成80:1进行走样(运行时总流量在124ml/min左右),此时7890B进样口压力在12psi左右,没有问题,7697A显示的压力上升到45psi,明显偏高。
目前做了哪些排查:

1、在7697A上进行限制和压力衰减测试,提示泄露测试通过,2、进行前进样口捕集阱检测,提示进样口捕集阱压力正常,3、传输线也更换了,

如何进行故障排查:

现在初步判断是仪器哪里堵了导致7697A端压力高,这个判断对不对?还需要哪些排查确定原因?

割气路正常7697A压力异常7697A压力
最佳答案:安平回复于2021/05/14
首先,可能未必有什么问题的。如果已经确定gc和hs系统不存在泄漏的情况之下。


任何管路,不管内径有多大,都是存在一定阻尼的。顶空内部的阀孔道和传输线内径并不大,是具有相当阻尼的。

仔细考察楼主的实验过程,是否通过进样口即传输线的流量越大,hs与gc部分的压力差距越大?

如果情况是这样的话,即传输线和阀阻尼的影响。不需要处理。



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zyl3367898
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分流比改成20:1后,进样目标物能出峰吗?不能光看压力值。
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1、低分流比目前是恒温模式走空白样,还没有走正常样品。2、现有的方法中有需要100:1的分流比,恒流模式下程序升温,压力太高仪器会报警。
安平
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首先,可能未必有什么问题的。如果已经确定gc和hs系统不存在泄漏的情况之下。


任何管路,不管内径有多大,都是存在一定阻尼的。顶空内部的阀孔道和传输线内径并不大,是具有相当阻尼的。

仔细考察楼主的实验过程,是否通过进样口即传输线的流量越大,hs与gc部分的压力差距越大?

如果情况是这样的话,即传输线和阀阻尼的影响。不需要处理。



安平
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如果确实需要处理,可以考虑更换内径更大,阻尼更小的传输线。


或者可以认为是仪器设计的特点。
安平
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原文由 大兵兵(v2932653) 发表:1、低分流比目前是恒温模式走空白样,还没有走正常样品。2、现有的方法中有需要100:1的分流比,恒流模式下程序升温,压力太高仪器会报警。
也可以考虑报修一下,让厂家工程师检查阀和传输线,是否存在有部分堵塞的问题。
大兵兵
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原文由 安平(byron1111) 发表:
也可以考虑报修一下,让厂家工程师检查阀和传输线,是否存在有部分堵塞的问题。


1、目前自己先排查一遍,排除一些简单原因导致的堵,大概率是阀的原因或者其他自己不能解决时再报修。

2、早上换了传输线,把载气节省关掉,按正常100mlmin以上的总流量待机,压力还是高,基本排除传输线的原因。

3、请教一下,目前前进样口压力一直正常,进样口捕集阱测试压力正常,是不是可以排除7890B的问题。(刚咨询安捷伦,说把分流出口清理一下会不会好点,这个说法有没没有依据?)
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原文由 大兵兵(v2932653) 发表:

1、目前自己先排查一遍,排除一些简单原因导致的堵,大概率是阀的原因或者其他自己不能解决时再报修。

2、早上换了传输线,把载气节省关掉,按正常100mlmin以上的总流量待机,压力还是高,基本排除传输线的原因。

3、请教一下,目前前进样口压力一直正常,进样口捕集阱测试压力正常,是不是可以排除7890B的问题。(刚咨询安捷伦,说把分流出口清理一下会不会好点,这个说法有没没有依据?)


关于进样口分流管线维护,可以参考这篇帖子给进样口从里到外,做个大保健,多图https://bbs.instrument.com.cn/topic/7580833,但我认为故障不在此。不管你分流比设置的多少,GC都是12psi,说明GC进样口这没问题。如果分流管线有堵,12psi是不会稳定的。检查一下定量环,传输线,载气配置是否正确。看看顶空后面的放空阀有没堵。还可以参考这个视频,介绍顶空流路的 https://www.agilent.com/zh-cn/video/7697a-headspace-sampler-flow-path-video,还有一个故障排除指南



参见附件
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2021/5/14 16:38:59 Last edit by v2963297
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资料很丰富,可以先查漏,不行再联系工程师。
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原文由 安平(byron1111) 发表:
也可以考虑报修一下,让厂家工程师检查阀和传输线,是否存在有部分堵塞的问题。


请教一个纯理论的知识: 

1、以7697A-7890B,7697A的载气从7890B的EPC接出为例,假设待机时按“柱流量+分流流量”共100ml/min计算(以柱流速1.5ml/min估算,分流比在65:1左右),隔垫吹扫流量小暂忽略,尾吹流量走检测器EPC不算进去。

2、我把从钢气瓶到进样口分成4个气路段

a、氮气载气瓶出来的压力在0.6MPa左右,也就是145psi,钢气瓶连接到GC的EPC这段距离,称为0#段气路,

b、GC的EPC到7697A的压力或流量传感器这段距离,称为1#段气路,

c、7697A的压力或流量传感器经六通阀,到传输线出口这段距离,称为2#段气路,

d、进样口(衬管)




问题请教:

1、这几个气路段压力或流量是怎么变化的?是不是钢气瓶压力最高,后面逐渐递减的吗?还是有的气路段是降低,有的气路段是不变?

2、如果各个气路段的压力不一样,那压力或流量传感器显示的数据是进口的压力还是出口的压力?
zyl3367898
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这个不好测量吧,EPC控制的是出口压力,在软件上设置多少流量与压力,EPC可以控制。