主题:【已应助】请问有老师用GCMS-NCI分析过多氯联苯或多氯化萘吗?

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m3336169
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请问有老师GCMSNCI分析过这些物质吗?能详细分享一下采集条件吗?检出限能做到多少?会不会比EI模式下更低?
最佳答案:sdlzkw007回复于2021/05/17
GCMSNCI对于含有电负性元素可以获得更高的检出限和灵敏度。比如国家标准中氯霉素的测定有个GCMSNCI模式采集的方法。可以参考GCECD的条件尝试一下看看,相对于EI模式采集,离子碎片大大减少,基质干扰相对来说就低一些。
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sdlzkw007
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GCMSNCI对于含有电负性元素可以获得更高的检出限和灵敏度。比如国家标准中氯霉素的测定有个GCMSNCI模式采集的方法。可以参考GCECD的条件尝试一下看看,相对于EI模式采集,离子碎片大大减少,基质干扰相对来说就低一些。
深蓝
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没有标准,推荐一个文献给你 《GC-NCI-MS法测定底泥中类二英多氯联苯》马召辉  金军  王英  亓学奎  丁问微  姜霞  吴小兵 
【摘要】:建立了气相色谱/负化学负离源/质谱(GC-NCI-MS)法测定底泥样品中世界卫生组织(WHO)推荐的12种类二英多氯联苯。底泥样品采用索氏提取,酸碱复合硅胶柱净化,选择离子扫描监测,同位素稀释内标法定量。比较PCBs各单体在负化学负离源(NCI)和电子轰击电离源(EI)条件下的灵敏度,发现PCBs各单体在NCI条件下的灵敏度是EI条件下的21~100倍。用GC-NCI-MS法分析类二英多氯联苯,仪器检出限为0.1 pg,方法检出限为1~1.2 pg/g,3个平行基质土样品加标回收率为84%~119%。应用建立的方法对太湖底泥中12种类二英和PCB170、PCB180进行测定,结果表明,底泥样品中∑14PCBs含量为7.5~470 pg/g(干重),平均值108 pg/g(干重)。PCBs单体浓度范围为n.d.~155 pg/g干重,在检测的14种同族体中PCB118是主要的同族体,其次是PCB77、PCB105。
m3336169
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
GCMSNCI对于含有电负性元素可以获得更高的检出限和灵敏度。比如国家标准中氯霉素的测定有个GCMSNCI模式采集的方法。可以参考GCECD的条件尝试一下看看,相对于EI模式采集,离子碎片大大减少,基质干扰相对来说就低一些。
GCECD考虑到样品基质问题,目前的净化手段有限。所以考虑用NCI来对比一下EI是否检出限能做的更低
深蓝
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:



好的,谢谢老师。看文献介绍确实能做到相比EI源更低的检出限。不知道对于复杂基质会表现的如何

深蓝
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原文由 m3336169(m3336169) 发表:
干扰物质不好说,你最好试试
m3336169
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
干扰物质不好说,你最好试试
好的,感谢老师提供的资料
深蓝
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原文由 m3336169(m3336169) 发表:
好的,感谢老师提供的资料
客气了,欢迎多来论坛参与互动