主题:【已应助】残留溶剂气相色谱低浓度对照品精密度差

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BellMaud
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各位坛友:

最近使用气相色谱测定残溶,使用FID检测器,采用药典方法,起始40℃程序升温,DB624柱,顶空进样,进6针相同的混合标样(限度的10%),各个峰RSD都>5.0%,但是100%STD的RSD都比较小,想请教一下为什么会出现这种情况,且如何改进试验?
最佳答案:轶辰回复于2021/05/17
可能的情况有柱效差,进样口污染、分析条件不完善等情况导致低浓度的样品的RSD差,可逐一排查下
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安平
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详细说说具体分析条件为好,有图为好。


待测目标物质具体是那些?gc和顶空是什么型号的?

样品溶剂是什么,如果在可以出峰的话,样品溶剂的重复性如何?
轶辰
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可能的情况有柱效差,进样口污染、分析条件不完善等情况导致低浓度的样品的RSD差,可逐一排查下
wazcq
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安平
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高浓度的标品,重复性良好么?

详细说说具体分析条件为好,有图有真相
zyl3367898
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你用气相色谱检定规程做一下,看气相是否正常。
Seon
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zyl3367898
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低浓度的RSD会大些,要按气相检定规程来做,看气相是否正常,然后再看顶空的RSD值。