主题:【已应助】岛津ecd斜率大

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Insm_1788e3cc
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最近用岛津2014ecd检测器,发现斜率太大,以前正常800左右,现在3000,刚开始接柱子,把检测器温度设置为340℃,老化了三天,从开始的1500,变成3000,然后拆下柱子,死堵检测器,调大尾吹,老化三个小时,现在还是3000多,求教有什么好方法或者那里出了问题
最佳答案:安平回复于2021/05/17
斜率3000,未必很大。


看基线噪声的峰峰值,大概有多少?一般的30uv左右的扰动是正常现象。

载气不良,检测器污染,或者载气净化器的污染都有可能。



一般带有ecd检测器的gc,均会配备载气净化器,此外gc内部可能还有尾吹管路的载气净化器,可以检查或者更换。

封闭检测器入口,高温处理检测器之前,需要检查和确认净化器的状态。
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安平
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斜率3000,未必很大。


看基线噪声的峰峰值,大概有多少?一般的30uv左右的扰动是正常现象。

载气不良,检测器污染,或者载气净化器的污染都有可能。



一般带有ecd检测器的gc,均会配备载气净化器,此外gc内部可能还有尾吹管路的载气净化器,可以检查或者更换。

封闭检测器入口,高温处理检测器之前,需要检查和确认净化器的状态。
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原文由 安平(byron1111) 发表:斜率3000,未必很大。看基线噪声的峰峰值,大概有多少?一般的30uv左右的扰动是正常现象。载气不良,检测器污染,或者载气净化器的污染都有可能。一般带有ecd检测器的gc,均会配备载气净化器,此外gc内部可能还有尾吹管路的载气净化器,可以检查或者更换。封闭检测器入口,高温处理检测器之前,需要检查和确认净化器的状态。
噪音有点大,然后的话就是基线的漂移也不太好,净化器那里没有失效,尾吹的话没有东西更换,所以希望先看看是不是其他地方的问题
xiao-jin
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载气纯度是多少?楼主说的所谓以前,是指多长时间?在这期间仪器是开还是停机状态?
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:载气纯度是多少?楼主说的所谓以前,是指多长时间?在这期间仪器是开还是停机状态?
一个月以内,关机大概一个星期左右,载气的话,正常的钢瓶气
xiaogumd11
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换瓶新的钢瓶气看看,有时钢瓶气体纯度差异也有出现斜率大
安平
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原文由 Insm_1788e3cc(Insm_1788e3cc) 发表:噪音有点大,然后的话就是基线的漂移也不太好,净化器那里没有失效,尾吹的话没有东西更换,所以希望先看看是不是其他地方的问题
还有一个尾吹净化器,需要检查或者更换
lhl
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还是先确保载气的干净为好。主要是外管路净化柱、ECD尾吹的分子筛,如果长期未换,需要更换新的。载气不干净,增大尾吹气老化反而会增加污染的可能。
xiaoheihei
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怀疑载气不纯样子,有钢瓶就换一下,保持进样口,色谱柱,检测器的气密性。注意一点脱氧捕集阱的颜色变化。
zyl3367898
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1MV以下是正常的,先检查氮气的纯度,再检查脱水管脱氧管,氢气空气发生器的硅胶、活性碳是否失效。
Insm_1788e3cc
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各位老师,因为购买净化器耽误了几天,在更换过载气净化器,分子筛以后,斜率大概2000左右,在更换适配器以后,降到1500左右,但是溶剂峰那里会有倒峰,最早之前是没有的,虽然不影响目标峰,但是为什么会出现这种情况呢
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:反馈有奖