主题:【已应助】土壤 四酸消解后 乳白色

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dapianzi1108
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最近测土壤 石墨消解后都是乳白色,略有沉淀。方法按照17141 491都试了,都是乳白色,标准土 铅镉都偏低,空白偏高。求助大佬们 乳白色样品影响结果吗,还有更好的消解方法吗
最佳答案:JOE HUI回复于2021/05/19
参照《中华人民共和国国家标准GB/T17141-1997土壤质量 铅、镉的测定》,不知道版友消解方法
国家对土壤问题越来越重视,并且对土壤进行改造、利用、污染问题等频布了相关土壤消解国标法标准,下面用DS-360石墨消解仪对土壤进行消解。


采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液。

1. 方法概要

1.1 具代表性的样品被通过温度的升高,重复的添加硝酸(HNO3),高氯酸(HClO4)和可溶性的盐酸(HCl)被消解。

1.2 样品被蒸发到预设的量。

1.3 于样品中加入双蒸水且在消解管中将体积定容到25ml,待分析。

2. 样品、仪器

样品:土壤样品 重量:0.5g;

仪器:DS-360智能石墨消解仪。
. 试剂

本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯

3.2 硝酸(HCO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

3.3 硝酸溶液,1 5:用3.2配制

3.4 氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL

3.5 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯

4. 消解步骤

4.1 将样品混合至均质。

4.2 于分析天平称取样品0.5g(精确到?0.001g),加入到聚四氟乙烯消解管中。

4.3加入少量水(约1ml)润湿样品。

4.4加入10mL盐酸,然后放置样管于DS-360任何消解孔中,盖上表面皿,并在150℃回流60分钟。

4.5 从DS-360取出消解管稍微冷却后缓慢加入15mL浓硝酸。在消解管上放置表面皿,然后将消解管放回到DS-360消解仪中。

4.6 回流60分钟。然后拿掉表面皿将样品蒸发到5mL。

4.7从DS-360取出消解管稍微冷却后缓慢加入5mL氢氟酸并加热分解氧化硅及胶状硅酸盐。

4.8 将消解管取出,冷却至室温,加入5mL高氯酸,升温至190℃消解至近干,冷却后加入1mL硝酸,然后用双蒸水定容至25mL待分析。
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xiaogumd11
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土壤消解的要求是透明无明显沉淀为宜。乳白色,略有沉淀可能消解不完全,楼主用的是什么方法消解
JOE HUI
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参照《中华人民共和国国家标准GB/T17141-1997土壤质量 铅、镉的测定》,不知道版友消解方法
国家对土壤问题越来越重视,并且对土壤进行改造、利用、污染问题等频布了相关土壤消解国标法标准,下面用DS-360石墨消解仪对土壤进行消解。


采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液。

1. 方法概要

1.1 具代表性的样品被通过温度的升高,重复的添加硝酸(HNO3),高氯酸(HClO4)和可溶性的盐酸(HCl)被消解。

1.2 样品被蒸发到预设的量。

1.3 于样品中加入双蒸水且在消解管中将体积定容到25ml,待分析。

2. 样品、仪器

样品:土壤样品 重量:0.5g;

仪器:DS-360智能石墨消解仪。
. 试剂

本标准所使用的试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯

3.2 硝酸(HCO3):ρ=1.42g/mL,优级纯

3.3 硝酸溶液,1 5:用3.2配制

3.4 氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL

3.5 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯

4. 消解步骤

4.1 将样品混合至均质。

4.2 于分析天平称取样品0.5g(精确到?0.001g),加入到聚四氟乙烯消解管中。

4.3加入少量水(约1ml)润湿样品。

4.4加入10mL盐酸,然后放置样管于DS-360任何消解孔中,盖上表面皿,并在150℃回流60分钟。

4.5 从DS-360取出消解管稍微冷却后缓慢加入15mL浓硝酸。在消解管上放置表面皿,然后将消解管放回到DS-360消解仪中。

4.6 回流60分钟。然后拿掉表面皿将样品蒸发到5mL。

4.7从DS-360取出消解管稍微冷却后缓慢加入5mL氢氟酸并加热分解氧化硅及胶状硅酸盐。

4.8 将消解管取出,冷却至室温,加入5mL高氯酸,升温至190℃消解至近干,冷却后加入1mL硝酸,然后用双蒸水定容至25mL待分析。