主题:【已应助】icp测试求助

浏览 |回复17 电梯直达
Insm_22160f06
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
大家好,我是一名高校学生
我的样品是上一周最后一个测试的,当时测我样品时候时候正常进样 正常测试的,然后测完我的样以后仪器走了水,正常,然后用硝酸洗了5分钟
这周,测第一个样,她走标准曲线正常进样,然后测第一个样品时候,仪器发生了堵塞,然后她说我的问题,里面有杂质,导致了堵塞。
我说她,你仪器走标注曲线都正常进样了,和我有啥关系,然后说我啥都不懂,我感觉我是材院,她化院不想测我的样,请问下和我第一次样有关系嘛
推荐答案:JOE HUI回复于2021/05/23

都是小问题,堵塞就做下维护没啥问题,你可以查看他标曲都是正常进样,无异常情况,进样品堵塞,样品是什么类型?有没有过滤或者离心等,溶液澄清再上机,一般类似同心雾化器堵塞,维护细节如下:a.将进样管拆除,雾化器喷嘴朝上在木质表面轻轻敲击以使颗粒堵塞松散并在重力作用下排出毛细管。
b. 在喷嘴处接入压缩空气(15-30 psig)“反吹”喷嘴和环面,利用手指堵住进样口和载气口,突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。
c. 在喷嘴处反向通入异丙醇使颗粒流出。
d. 利用热水浸泡雾化器以使聚合物颗粒软化以疏通堵塞。
e. 对于硅类颗粒的堵塞,可以使用氢氟酸(HF3-5%)清洗,吸取清洗液5-10秒后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况,重复3-5次。(注意:1、氢氟酸有毒性,使用时应具备相应的保护措施。2、氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制,清洗完毕后要彻底清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。)
毛细管内样品沉积:
a. 根据样品情况推断大致的沉积物,选择适当的溶剂利用滴管或洗瓶清洗毛细管,利用压缩空气吹出清洗液,反复该步骤以彻底清洗毛细管驱除沉积物。
b. 将堵塞区域浸入溶液中加热,溶液沸腾后可以带出沉积物。这样不会对毛细管造成伤害。
有机物堵塞
a. 将雾化器喷嘴浸入浓硝酸,加热到100度以上,驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗,清洗完毕后用清水,异丙醇清洗,干燥。(注意:1、浓硝酸有强烈的腐蚀性,需要适当的保护措施。2、不要使用含铬的酸进行清洗,否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。)
b. 对于蜡一类的有机物堵塞,小心加热毛细管受影响的部位,同时在进样管处通入压缩空气以疏通毛细管。(注意:避免加热过度使有机物产生不可溶的裂解产物。)
顽固毛细管堵塞处理方法
注意:由于此方法可能会对雾化器造成损坏,只有在以上方法均不能疏通毛细管堵塞时采用。
在喷嘴末端插入一段钢琴线,小心的疏通毛细管堵塞。
为您推荐
HMH@ZMD
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
处理一下就行啦,堵塞是很常见的问题,不会的话私聊我,帮您发点视频资料
JOE HUI
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵

都是小问题,堵塞就做下维护没啥问题,你可以查看他标曲都是正常进样,无异常情况,进样品堵塞,样品是什么类型?有没有过滤或者离心等,溶液澄清再上机,一般类似同心雾化器堵塞,维护细节如下:a.将进样管拆除,雾化器喷嘴朝上在木质表面轻轻敲击以使颗粒堵塞松散并在重力作用下排出毛细管。
b. 在喷嘴处接入压缩空气(15-30 psig)“反吹”喷嘴和环面,利用手指堵住进样口和载气口,突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。
c. 在喷嘴处反向通入异丙醇使颗粒流出。
d. 利用热水浸泡雾化器以使聚合物颗粒软化以疏通堵塞。
e. 对于硅类颗粒的堵塞,可以使用氢氟酸(HF3-5%)清洗,吸取清洗液5-10秒后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况,重复3-5次。(注意:1、氢氟酸有毒性,使用时应具备相应的保护措施。2、氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制,清洗完毕后要彻底清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。)
毛细管内样品沉积:
a. 根据样品情况推断大致的沉积物,选择适当的溶剂利用滴管或洗瓶清洗毛细管,利用压缩空气吹出清洗液,反复该步骤以彻底清洗毛细管驱除沉积物。
b. 将堵塞区域浸入溶液中加热,溶液沸腾后可以带出沉积物。这样不会对毛细管造成伤害。
有机物堵塞
a. 将雾化器喷嘴浸入浓硝酸,加热到100度以上,驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗,清洗完毕后用清水,异丙醇清洗,干燥。(注意:1、浓硝酸有强烈的腐蚀性,需要适当的保护措施。2、不要使用含铬的酸进行清洗,否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。)
b. 对于蜡一类的有机物堵塞,小心加热毛细管受影响的部位,同时在进样管处通入压缩空气以疏通毛细管。(注意:避免加热过度使有机物产生不可溶的裂解产物。)
顽固毛细管堵塞处理方法
注意:由于此方法可能会对雾化器造成损坏,只有在以上方法均不能疏通毛细管堵塞时采用。
在喷嘴末端插入一段钢琴线,小心的疏通毛细管堵塞。
Insm_22160f06
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:都是小问题,堵塞就做下维护没啥问题,你可以查看他标曲都是正常进样,无异常情况,进样品堵塞,样品是什么类型?有没有过滤或者离心等,溶液澄清再上机,一般类似同心雾化器堵塞,维护细节如下:a.将进样管拆除,雾化器喷嘴朝上在木质表面轻轻敲击以使颗粒堵塞松散并在重力作用下排出毛细管。b. 在喷嘴处接入压缩空气(15-30 psig)“反吹”喷嘴和环面,利用手指堵住进样口和载气口,突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。c. 在喷嘴处反向通入异丙醇使颗粒流出。d. 利用热水浸泡雾化器以使聚合物颗粒软化以疏通堵塞。e. 对于硅类颗粒的堵塞,可以使用氢氟酸(HF3-5%)清洗,吸取清洗液5-10秒后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况,重复3-5次。(注意:1、氢氟酸有毒性,使用时应具备相应的保护措施。2、氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制,清洗完毕后要彻底清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。)毛细管内样品沉积:a. 根据样品情况推断大致的沉积物,选择适当的溶剂利用滴管或洗瓶清洗毛细管,利用压缩空气吹出清洗液,反复该步骤以彻底清洗毛细管驱除沉积物。b. 将堵塞区域浸入溶液中加热,溶液沸腾后可以带出沉积物。这样不会对毛细管造成伤害。有机物堵塞a. 将雾化器喷嘴浸入浓硝酸,加热到100度以上,驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗,清洗完毕后用清水,异丙醇清洗,干燥。(注意:1、浓硝酸有强烈的腐蚀性,需要适当的保护措施。2、不要使用含铬的酸进行清洗,否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。)b. 对于蜡一类的有机物堵塞,小心加热毛细管受影响的部位,同时在进样管处通入压缩空气以疏通毛细管。(注意:避免加热过度使有机物产生不可溶的裂解产物。)顽固毛细管堵塞处理方法注意:由于此方法可能会对雾化器造成损坏,只有在以上方法均不能疏通毛细管堵塞时采用。在喷嘴末端插入一段钢琴线,小心的疏通毛细管堵塞。
谢谢,因为是老师去清理,如果发生堵塞,所以估计是生怕麻烦,不想弄,毕竟是高校那种体制,就不愿意测我的
JOE HUI
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Insm_22160f06(Insm_22160f06) 发表:谢谢,因为是老师去清理,如果发生堵塞,所以估计是生怕麻烦,不想弄,毕竟是高校那种体制,就不愿意测我的
你们也可以顺便帮忙清理维护下,沟通好
Insm_22160f06
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:你们也可以顺便帮忙清理维护下,沟通好
主要我不是她们学院的,不给碰的,我是材料学院,仪器化院的
JOE HUI
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Insm_22160f06(Insm_22160f06) 发表:主要我不是她们学院的,不给碰的,我是材料学院,仪器化院的
内部实验室走体系吗?
Insm_e13f9b13
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
Insm_22160f06
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:内部实验室走体系吗?
不走,跟三方差太多了,过标准曲线浓度就要稀释,老师都不知道,我就想确认和我实验没关系,我老师材料学院院长,找我老师去找她们院长
matel_slug
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
骨架寡人
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵