主题:【已应助】真的无语了!永远做不好的COD低量程标准曲线

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水处理小生_CQU
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我又来求助了。目前我在做的是COD低量程。以下是配制步骤和方法

1.消解液(低量程):依次加入约500mL超纯水,1.022g K2Cr2O7(基准试剂,用前在150下烘2h),167mLH2SO433.3g HgSO4 搅拌溶解,冷却到室温,再用超纯水定容到1000mL


2.硫酸-硫酸银:以1.03g Ag2SO4/100mL H2SO4的比例添加Ag2SO4到浓H2SO4中,静置,待溶解后再搅拌。

3.邻苯二甲酸氢钾(KHP)标准溶液:110下烘至恒重。溶解425mg,并定容至1000mL。该溶液的COD500mg/L。置于冰箱冷藏。

消解时间为:165度 15分钟。然后用哈希DR6000分光光度计。

以下是消解前后的图片对比,能看到最后两个样品还是发绿

消解前看着还正常


消解后就不正常了


吸光度:使用哈希消解管,在440nm下测得吸光度如下:

空白样为啥这么高?


空白就是这么离谱!

推测:

1.手法上应该没问题,因为我已经做了5遍低量程的了,结果都不理想。最大的问题是药品?不知道这个对不对

2.消解管和波长的问题?这个也拿不准,我做一个用10mm比色皿的对比试验,到时候再更新下。

老师们,这个该如何解决呢?
最佳答案:patriot回复于2021/05/25
铬法COD 在目前 的标准方法中,低含量范围的允许偏差本就很大,这是方法本身的特点 决定的。
该反应因是在相对高的温度下进行氧化还原反应,重铬酸根的氧化性受到酸的浓度、催化剂浓度、有机物浓度、温度及压力 的影响因素的作用,其重复性不是特别好,能够有接近0.9的相关系数就可以了,不能用要求如单一被测物进行络合显色那样好的线性关系,这个方法最初直接的检测方式是采用滴定法。
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低浓度COD是负相关 ,浓度越高吸光度越低。
patriot
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铬法COD 在目前 的标准方法中,低含量范围的允许偏差本就很大,这是方法本身的特点 决定的。
该反应因是在相对高的温度下进行氧化还原反应,重铬酸根的氧化性受到酸的浓度、催化剂浓度、有机物浓度、温度及压力 的影响因素的作用,其重复性不是特别好,能够有接近0.9的相关系数就可以了,不能用要求如单一被测物进行络合显色那样好的线性关系,这个方法最初直接的检测方式是采用滴定法。
检测萌新
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水处理小生_CQU
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原文由 patriot(qugd) 发表:
铬法COD 在目前 的标准方法中,低含量范围的允许偏差本就很大,这是方法本身的特点 决定的。
该反应因是在相对高的温度下进行氧化还原反应,重铬酸根的氧化性受到酸的浓度、催化剂浓度、有机物浓度、温度及压力 的影响因素的作用,其重复性不是特别好,能够有接近0.9的相关系数就可以了,不能用要求如单一被测物进行络合显色那样好的线性关系,这个方法最初直接的检测方式是采用滴定法。
明白了,谢谢老师
Nerif
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刚才算了一下反应量,中午喝多了脑袋不清醒就删除了,30mol的重铬酸钾可以被1mol的邻苯酸二氢钾氧化,我总感觉你的重铬酸钾浓度太低似的。你自己搜索一下HJ399-2007。你的重铬酸钾配置的浓度太低了,比标准上小了十倍。
水处理小生_CQU
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原文由 检测萌新(Ins_983d414a) 发表:
低浓度都是用的滴定法
好的谢谢老师
水处理小生_CQU
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原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:
刚才算了一下反应量,中午喝多了脑袋不清醒就删除了,30mol的重铬酸钾可以被1mol的邻苯酸二氢钾氧化,我总感觉你的重铬酸钾浓度太低似的。你自己搜索一下HJ399-2007。你的重铬酸钾配置的浓度太低了,比标准上小了十倍。
老师,我这个是按照低浓度配的
Nerif
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原文由 水处理小生_CQU(Ins_ec192ab2) 发表:
老师,我这个是按照低浓度配的
HJ399-2007的低浓度是0.120mol/L啊 你这个配置的应该是0.005吧,
万虽玉
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低量程的和取样手法有很大关系,他计算的是剩余的六价铬和生成的三价铬的比值。所以在取样的时候消解液取样量一致性不好,就会出现做值问题。如平行样,生成的三价铬是一样多,但是由于消解液取样量有差别,就会导致剩余的六价铬含量不同,结果有差异。所以一般注意消解液的取样量,保持一直,基本就没问题。
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2021/6/3 11:01:40 Last edit by v2719452