主题:【已应助】混标溶液如何定性

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valorb
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看混标溶液的标准谱图,还有色谱条件要一致,这样才可比较
Ins_a94d2fab
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原文由 大兵兵(v2932653) 发表:直接进样浓度偏高,峰形不好看,用甲醇稀释100倍左右应该更好的。
谢谢,明白了
安平
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建议使用单标辅助定性。


如果采用与标准一致的色谱柱,那么出峰顺序大致相同,可以作为定性依据
myoldid
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参照HJ1067-2019,里面规定了两种柱子,柱子1对应的安捷伦柱子如图(强极性),柱子2对应的是DB-624*, DB-1301, VF-624ms, VF-1301ms, CP-1301, DB-Select 624 UI(中等极性)




所以你按照图中的柱子或者柱子2,那就可以根据标准中的出峰顺序来定性了。如果不是用安捷伦的这种能确定型号柱子,那最好是用单标定性了。不过苯,甲苯,乙苯是最先出的三个,可以不用单独进。其他几个单独进一次就可以了。
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2021/5/26 16:55:06 Last edit by v2963297
qqqid
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原文由 大兵兵(v2932653) 发表:
直接进样浓度偏高,峰形不好看,用甲醇稀释100倍左右应该更好的。


气相如果是直接进样,要尽量避免进甲醇溶剂的样品,一是因为甲醇在进样口加热为气态时膨胀体积偏大,容易超衬管容积,二是甲醇的羟基会降低衬管的惰性。

苯系物的定性,可以用进样针取分析纯试剂瓶内顶空部分的空气,几uL就可以,直接进样。

楼主所示的标准是顶空法,如果有自动顶空进样器,可以在顶空瓶里装一少半纯水,取几十uL分析纯试剂瓶内顶空部分的空气,打进顶空瓶的顶空部分,迅速封瓶,进样。

上面两种办法操作简便易行,除了目标物,不需要另外的试剂。
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大兵兵
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原文由 qqqid(qqqid) 发表: 气相如果是直接进样,要尽量避免进甲醇溶剂的样品,一是因为甲醇在进样口加热为气态时膨胀体积偏大,容易超衬管容积,二是甲醇的羟基会降低衬管的惰性。苯系物的定性,可以用进样针取分析纯试剂瓶内顶空部分的空气,几uL就可以,直接进样。楼主所示的标准是顶空法,如果有自动顶空进样器,可以在顶空瓶里装一少半纯水,取几十uL分析纯试剂瓶内顶空部分的空气,打进顶空瓶的顶空部分,迅速封瓶,进样。上面两种办法操作简便易行,除了目标物,不需要另外的试剂。
这个方法不错。
zyl3367898
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楼主觉得哪个答案好,采纳一下答案吧。
xiaoheihei
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8种苯系物,单独买一个也确实成本高,但是对于强极性与弱极性柱子出峰顺序基本固定的,除非是没有分离清合峰了,这个可以参考一些文献手册进行混标判定就行,分析条件要求不是非常严格,HJ标准也是参考的。确实有一些纯试剂,直接稀释一下辅助判定也可以的。
yzguo
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xx_dxd_xx
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苯系物这种是比较简单的,出峰顺序不会随条件改变,柱子确定了顺序也确定了,可以直接查文献的谱图。详情可以看我以前写的总结:

https://bbs.instrument.com.cn/topic/6518366,原文有些错误无法修改了,置顶的回帖里面有修订后的全文下载。

但是有些特殊情况还是要用单标进行确认的
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2021/5/27 12:21:00 Last edit by xx_dxd_xx