主题:【已应助】原子化时间如何判定

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图1、3是用石墨炉分析两个土壤样品的铍,原子化温度2300,保持时间是3秒,具体升温程序见图2。峰型显示两个样品背景吸光度明显大于样品吸光度,测试的结果也偏高,请教应该怎么调整呢?有没有只要背景吸光度明显大于样品信号吸光度就肯定测不准的说法?
最佳答案:夕阳回复于2021/05/27
从上面两个样品的测试图谱来看,我的看法如下:
(1)样品的原子化信号的前沿在0.5秒出现,后沿在1秒结束,说明原子化温度和时间基本适合;样品峰也算是基本正常的。
(2)两个样品的背景信号均为0.15Abs,说明样品中的共存物的含量是一致的;并且背景信号的出峰均在2.5秒结束,说明原子化时间设置得基本合理。但是对于背景信号出现两个峰而言,原子化温度再提高100度即2500度可能效果更好。

(3)至于背景峰为何出现两个峰以及后沿延迟回到基线的原因,我认为还是各个阶段的温度程序设置得有缺陷。干燥温度的终点应该设置在140度较为适宜,110度有些低了,如此容易在灰化阶段产生“爆沸”现象;其次350度的灰化起始温度有些太低了,根据原子化阶段的背景信号出峰来看,样品的中的共存物在灰化阶段烧出的不够多,为此应该重新摸索灰化阶段的升温程序,但同时也要考虑不要对样品产生灰化损失,为此就要添加基体改进剂,因为铍元素不属于高温元素,其原子化温度在2400度,这就是矛盾的对立统一的问题。

(4)关于背景信号与样品信号的关系,一般而言,背景信号不要超过1.5Abs 或者不超过样品吸光度的1.5倍(样品为低浓度的情况下)均为正常;为此从上面两张图谱中的背景信号来看,我认为背景信号对测试结果的影响不大。

(5)由于仪器的型号楼主没有交代,不知道该仪器有无光温控制功能?如有,在石墨炉的升温股过程应该采用光温校正加热方式而不是采用电流直接加热方式,如此无论是样品峰形还是背景峰形均可以得到改善。此外由于土壤样品的成分较为复杂,因此在样品的前处理方面要多下功夫,不能指望样品的共存物完全依靠仪器的升温程序来解决。
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背景干扰太大,测试肯定不准确。可以加入集体改进剂、稀释测试或者标准加入法测试
夕阳
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从上面两个样品的测试图谱来看,我的看法如下:
(1)样品的原子化信号的前沿在0.5秒出现,后沿在1秒结束,说明原子化温度和时间基本适合;样品峰也算是基本正常的。
(2)两个样品的背景信号均为0.15Abs,说明样品中的共存物的含量是一致的;并且背景信号的出峰均在2.5秒结束,说明原子化时间设置得基本合理。但是对于背景信号出现两个峰而言,原子化温度再提高100度即2500度可能效果更好。

(3)至于背景峰为何出现两个峰以及后沿延迟回到基线的原因,我认为还是各个阶段的温度程序设置得有缺陷。干燥温度的终点应该设置在140度较为适宜,110度有些低了,如此容易在灰化阶段产生“爆沸”现象;其次350度的灰化起始温度有些太低了,根据原子化阶段的背景信号出峰来看,样品的中的共存物在灰化阶段烧出的不够多,为此应该重新摸索灰化阶段的升温程序,但同时也要考虑不要对样品产生灰化损失,为此就要添加基体改进剂,因为铍元素不属于高温元素,其原子化温度在2400度,这就是矛盾的对立统一的问题。

(4)关于背景信号与样品信号的关系,一般而言,背景信号不要超过1.5Abs 或者不超过样品吸光度的1.5倍(样品为低浓度的情况下)均为正常;为此从上面两张图谱中的背景信号来看,我认为背景信号对测试结果的影响不大。

(5)由于仪器的型号楼主没有交代,不知道该仪器有无光温控制功能?如有,在石墨炉的升温股过程应该采用光温校正加热方式而不是采用电流直接加热方式,如此无论是样品峰形还是背景峰形均可以得到改善。此外由于土壤样品的成分较为复杂,因此在样品的前处理方面要多下功夫,不能指望样品的共存物完全依靠仪器的升温程序来解决。
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2021/5/27 8:34:29 Last edit by anping
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对,标准加入法测的挺好的,但是觉得效率低,所以继续摸索标准曲线校正法
xiaoheihei
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测试的结果也偏高,请教应该怎么调整呢?
可以自己看看文献,有无合适基体改进剂,实验摸索一下升温程序。结果偏大可是是质控样品或者自己加标回收一下看看。土壤基体复杂,干扰严重正常的。