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主题：【已应助】岛津GC-MSTQ8040测定油中多环芳烃分离效果和灵敏度问题求助

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发表于：2021/05/26 18:25:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目前在使用岛津的GC-MS TQ8040检测油中的16种多环芳烃，目前在建立标曲，使用的是DB-5MS（30×0.25×0.25）柱子。

1.试了各种办法都没法达到良好的分离效果，感觉升温程序和流速对分离效果改善不大，请问还有无解决办法？

2.使用了SCAN，SIM和MRM模式对16种多环芳烃进行检测，标曲是用乙腈溶解的，浓度分别为100、50、20、10、5、1ng/ml，较高浓度时使用MRM效果较SIM峰好，就想采用MRM模式制作标曲，但即使是MRM模式，在浓度低时（10ng/ml）也会噪音过大（主要是后面出的几个峰）导致无法积分。使用的MRM条件参考的文献，请问是正常情况吗？有无解决方法？

3.我在做标曲是，国标和大多数文献标曲范围都为100、50、20、10、5、1ng/ml，但我始终在低浓度时无法达到良好的效果，请问有没有测过低浓度16种多环芳烃的人讲解下经验，万分感激。

推荐答案：sdlzkw007回复于2021/05/28

你的问题描述有3点：1）分离情况的改善需要特定的色谱柱或者采用恒线速度控制模式尝试一下。2）总体来说MRM的采集模式灵密度最高，如果不满足方法要求建议你维护进样口和清洗离子源，必要的时候更换灯丝对比一下。3）标准溶液的介质不建议使用乙腈，貌似在液相色谱使用合适这。

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2021/5/27 20:27:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

详细说说具体的分析条件为好。。。。。有原始数据更好。具体色谱柱的情况详细说说为好。

有没有具体的色谱图？低浓度标品的信噪比大概有多少？

PAHs有某些物质对的分离度比较低是常见的，未必一定都需要满足分离度大于1.5。

建议使用不分流进样，不填充石英棉。MRM的离子对和碰撞电压为多少？

检测器电压施加了多高？可以增加一点试试，仪器可以施加2.5kv的检测器电压。

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