主题:【已应助】气质联用仪内标标线可使用时间短

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什么都不懂的萌新
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各位大佬,我在做一些高沸点物质物质定量时用的是SCAN去定量,结果发现一个五个点线性9999的内标法标线当天定量线性范围内的标样结果还比较准,可能第二天定量结果就偏差百分之五了,并且后面每天定量结果都是波动没有规律的,这是怎么回事,是因为我用的全扫谱图定量的原因吗?
推荐答案:通标小菜鸟回复于2021/05/27
其实说实话百分之五的偏差不大,内标法进样内标响应也是会不断变化的,内标变化就会影响到定量结果。有些标准上规定曲线校核点测定值与曲线点偏差在20%内都是允许的。楼主如果想要偏差小的话就每天走曲线,不要怕麻烦
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仪采通
xiaogumd11
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是用的内标法还是外标法?如果当天波动比较大,就重新做一遍曲线
什么都不懂的萌新
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:是用的内标法还是外标法?如果当天波动比较大,就重新做一遍曲线
是内标法,当天波动并不大,但是到了第二天或者第三天就会出现比较大的波动,而且我的内标以及样品都是属于高沸点物质,他俩的响应值也不是特别稳定
通标小菜鸟
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其实说实话百分之五的偏差不大,内标法进样内标响应也是会不断变化的,内标变化就会影响到定量结果。有些标准上规定曲线校核点测定值与曲线点偏差在20%内都是允许的。楼主如果想要偏差小的话就每天走曲线,不要怕麻烦
安平
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          详细说说具体的待测物质为好,详细说说具体的分析条件为好。详细说说具体数据的情况为好。

          百分之五的再现性,应该是问题不太大的。

          建议每天做标准曲线。

          另外需要考虑系统惰性是否不良,样品是否不太稳定,或者容易残留。

         
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:其实说实话百分之五的偏差不大,内标法进样内标响应也是会不断变化的,内标变化就会影响到定量结果。有些标准上规定曲线校核点测定值与曲线点偏差在20%内都是允许的。楼主如果想要偏差小的话就每天走曲线,不要怕麻烦
内标响应的话从十来万变到三四十万,我估摸着是因为物质沸点太高了
什么都不懂的萌新
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原文由 安平(byron1111) 发表:                    详细说说具体的待测物质为好,详细说说具体的分析条件为好。详细说说具体数据的情况为好。                    百分之五的再现性,应该是问题不太大的。                    建议每天做标准曲线。                    另外需要考虑系统惰性是否不良,样品是否不太稳定,或者容易残留。                   
待测物质是防老剂4020 (沸点260).RD(沸点大于315).3100(沸点四百多).内标是N-苯基-α-萘胺,安捷伦5975C进样口温度300℃,柱子DB-EUPAH,80℃,升温速率12,升到300,保持十分钟
什么都不懂的萌新
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原文由 什么都不懂的萌新(Insm_d770f0ff) 发表:待测物质是防老剂4020 (沸点260).RD(沸点大于315).3100(沸点四百多).内标是N-苯基-α-萘胺,安捷伦5975C进样口温度300℃,柱子DB-EUPAH,80℃,升温速率12,升到300,保持十分钟
尝试过做单标,但是数据不稳定,做多个标样的话,工作量就比较大了
m3336169
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建议提高进样口温度,减少分子量歧视。另外推荐使用脉冲进样,高压力多维持一段时间,如0.9min,让样品更快更多的转移到色谱柱中
安平
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      楼主是使用不分流进样么? 

      不分流进样的时候,进样口温度可以适当降低一点。
matel_slug
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