主题:【已应助】测砷遇到的奇怪问题

浏览 |回复6 电梯直达
xww428
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
吉天AFS-9130原子荧光,自动进样,自动配标

测硒,标系1,2,4,8,10ug/L,标准曲线完全正常,r=0.9998

测砷,标系1,2,4,8,10ug/L,标系第四点开始,荧光值突然不成比例增高,无法做工作曲线,

重复做了三次,数据如下:

ug/L        第一条          第二条            第三条

空白        170.57        187.20            194.13

1              82.10          71.90              71.70

2            147.24          139.17          139.28

4              296.50        292.02          300.96

8              879.40        849.87          891.94

10            1236.33      1222.42        1256.85

8ug/L标准点的荧光值突然不成比例增加,重复性没问题,请教大家,帮分析下可能是什么原因造成
最佳答案:JOE HUI回复于2021/06/02
如果只是标系第四点开始突然不成比例增加,要检查配置手法,器皿等问题,还是重新配置新的标准物质曲线吧!
为您推荐
砂锅粥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
5个非0浓度点是扣除空白后的数据吗?
建议重新配置一次曲线看看。
JOE HUI
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如果只是标系第四点开始突然不成比例增加,要检查配置手法,器皿等问题,还是重新配置新的标准物质曲线吧!
检测老菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
自动配标的话基本可以断定是系统软件故障了,就是传说中的宕机了。自己配标走一个先
xww428
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
感谢大家的回复,原因暂时找到了,是标液中未加硫脲-抗坏血酸的原因,

因为是做预测试,想看下线性,所以标液未加硫脲,直接做了,结果出现上述状况,加硫脲后就正常了

为什么不加硫脲会影响线性?
Wang0712
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
荧光强度的大小,与三价砷和还原剂反应生成的氢化物的量成正比。三价砷易被氧化为五价砷,而五价砷不能与还原剂反应生成氢化物,会使荧光值低于真值。在五价砷含量相同的情况下,低浓度点荧光值更不稳定,使线性不佳。而加过硫脲的标液,还原效率在96%左右,干扰基本消除。
xww428
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Wang0712(Ins_c4097ed6) 发表:
荧光强度的大小,与三价砷和还原剂反应生成的氢化物的量成正比。三价砷易被氧化为五价砷,而五价砷不能与还原剂反应生成氢化物,会使荧光值低于真值。在五价砷含量相同的情况下,低浓度点荧光值更不稳定,使线性不佳。而加过硫脲的标液,还原效率在96%左右,干扰基本消除。
明白,感谢!