主题:【已应助】ICP-MS测定水质中65种元素

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Axing阿邢
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用ICP-MS做铝,线性基本没有问题,但是做检出限(空白加标,浓度大概5ppb)一直不稳定,重复性不太好,理论值是5,走出来基本都在8ppb左右,而且还时不时走出来个12  13这样的值,请问是什么原因呢? 另外,做钾钙钠镁混标标曲,只有钙一直不稳定,曲线总是有的飘
最佳答案:JOE HUI回复于2021/06/03
可能空白有干扰,注意操作全过程的误差,因钠、钾、钙都是常见的到处都有存在的离子。 其次钾钙钠镁混标标曲,只有钙一直不稳定,曲线总是有的飘 ,可能消除的效果不好,背景干扰存在,这样曲线也不会好.这与仪器的设计和硬件有关.你可下空白溶液中质量数39,40的背景的高低
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光哥
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K、Na、Ca、Mg、Al这几个元素在ICPMS中受干扰程度都比较大;而且在环境、水、器皿、试剂中含量超标的可能性也比较大。
Al回收率做不好,可以看看试剂是否超标;Ca的问题比较多,仪器干扰去除不彻底、器皿溶出、环境污染、试剂几个方面都可能会导致结果不稳定。
一个个排查原因把
tome
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JOE HUI
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可能空白有干扰,注意操作全过程的误差,因钠、钾、钙都是常见的到处都有存在的离子。 其次钾钙钠镁混标标曲,只有钙一直不稳定,曲线总是有的飘 ,可能消除的效果不好,背景干扰存在,这样曲线也不会好.这与仪器的设计和硬件有关.你可下空白溶液中质量数39,40的背景的高低
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:可能空白有干扰,注意操作全过程的误差,因钠、钾、钙都是常见的到处都有存在的离子。 其次钾钙钠镁混标标曲,只有钙一直不稳定,曲线总是有的飘 ,可能消除的效果不好,背景干扰存在,这样曲线也不会好.这与仪器的设计和硬件有关.你可下空白溶液中质量数39,40的背景的高低
40就是钙的我背景吗? 我看了几个元素的背景都在零点几个ppb,这个算高吗?
Axing阿邢
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原文由 tome(tome) 发表:铝应该用盐酸保存
买的标液证书已经标准推荐都是硝酸保存哇
Axing阿邢
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:K、Na、Ca、Mg、Al这几个元素在ICPMS中受干扰程度都比较大;而且在环境、水、器皿、试剂中含量超标的可能性也比较大。Al回收率做不好,可以看看试剂是否超标;Ca的问题比较多,仪器干扰去除不彻底、器皿溶出、环境污染、试剂几个方面都可能会导致结果不稳定。一个个排查原因把
现在是铝做低浓度重复性不佳,钾钠钙镁混标走标曲都走不过,钙一直比较飘,另外内标回收率一直上涨,不知道为啥??
Axing阿邢
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Axing阿邢
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原文由 Axing阿邢(Ins_e0e5f80d) 发表:40就是钙的我背景吗? 我看了几个元素的背景都在零点几个ppb,这个算高吗?
ppm,打错了,不好意思
tuxlin
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原文由 Axing阿邢(Ins_e0e5f80d) 发表:
请大家帮忙看看呢,小白一个,谢谢??


图片太模糊了,看不清楚。

大概看到44Ca的曲线,低处应该还有几个点吧,明显不要线上,回算值偏高。这个应该是Crosscalibration不正确,重新做一下Crosscalibration校正。

RQ的软件里,深黑色的计数值就表示是模拟计数。你可以看一下,是一是深色数字与浅色数字的计数不在一条线上。

有点不解的是:KED模式下,44Ca的计数都超出脉冲计数,你们的Ca的含量是多高,都是ppm含量?
光哥
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原文由 Axing阿邢(Ins_e0e5f80d) 发表:
请大家帮忙看看呢,小白一个,谢谢??
蜜汁对焦,截图吧,要不然谁也看不清