主题:【已应助】ICP-MS测定水质中65种元素

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Axing阿邢
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表: 点开Intensities,就可以看到计数。浅色的是脉冲计数,深色的是模拟计数。多数元素超过200百万CPS的就进入模拟计数。Crosscalibration不对的话,脉冲与模拟的计数就不会在一条线上。其它的元素线性比较好,估计是都进入了模拟计数了。44Ca因丰度很低,所以低含量的计数还在脉冲的范围里。最高点是100ppm吧,一般ICP-MS是不会做这么高含量的,估计AES都不会做这么高的含量。K Na Ca Mg这些低质量数的元素,最高也就做到几个ppm。如果标曲都是ppm级别的话,也就好解释你主贴里Al的本底测不准的问题了,用ppm的标准去测ppb级的含量,那个变化幅度也是正常的。
老师,谢谢您的指点。我们用的标准是HJ700-2014,这个标准里面对钾钙钠镁标曲要求范围是0-100ppm。您说的我理解了,但是为什么内标的加标回收率越来越高呢?不做钙(只做钾钠镁混标)时,内标也是一样的一路偏高。刚刚开始学习icp-ms,感谢老师的指点,谢谢??
Axing阿邢
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表: 点开Intensities,就可以看到计数。浅色的是脉冲计数,深色的是模拟计数。多数元素超过200百万CPS的就进入模拟计数。Crosscalibration不对的话,脉冲与模拟的计数就不会在一条线上。其它的元素线性比较好,估计是都进入了模拟计数了。44Ca因丰度很低,所以低含量的计数还在脉冲的范围里。最高点是100ppm吧,一般ICP-MS是不会做这么高含量的,估计AES都不会做这么高的含量。K Na Ca Mg这些低质量数的元素,最高也就做到几个ppm。如果标曲都是ppm级别的话,也就好解释你主贴里Al的本底测不准的问题了,用ppm的标准去测ppb级的含量,那个变化幅度也是正常的。
铝的话,最高点是500ppb,目前的问题就是背景有点高,然后做检出限(方法检出限的5倍,浓度大概是5ppb)一直不稳定,测值与理论值差异较大
Axing阿邢
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:Windows 自带的截图工具
好的,谢谢老师,学习了
Axing阿邢
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再请教一个问题,这个曲线拟合方式是什么样的呀?横坐标是浓度,纵坐标是啥?我们要求是样品信号与内标信号的比值,我看了一下,好像不是这种拟合方式
huangza
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原文由 Axing阿邢(Ins_e0e5f80d) 发表:
老师,谢谢您的指点。我们用的标准是HJ700-2014,这个标准里面对钾钙钠镁标曲要求范围是0-100ppm。您说的我理解了,但是为什么内标的加标回收率越来越高呢?不做钙(只做钾钠镁混标)时,内标也是一样的一路偏高。刚刚开始学习icp-ms,感谢老师的指点,谢谢??
内标浓度是100ppb。
huangza
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原文由 Axing阿邢(Ins_e0e5f80d) 发表:
再请教一个问题,这个曲线拟合方式是什么样的呀?横坐标是浓度,纵坐标是啥?我们要求是样品信号与内标信号的比值,我看了一下,好像不是这种拟合方式
纵坐标是计数值CPS
tuxlin
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原文由 Axing阿邢(Ins_e0e5f80d) 发表:
再请教一个问题,这个曲线拟合方式是什么样的呀?横坐标是浓度,纵坐标是啥?我们要求是样品信号与内标信号的比值,我看了一下,好像不是这种拟合方式
纵坐标是计数Intensities。热电软件内标校正计算的方式与其他家的不一样,是以Blank中的内标计数为100%,样品中内标的计数与空白中内标的计数比较后,校正样品中各元素的计数,再计算含量。如果要求样品信号与内标信号的比值,可导出所有的计数值,在EXCEL中计算。或者是在Method Parameter中的Ratios里设置元素与内标的比值,在Intensities Ratios 中就会显示这个比值。