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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】为什么很多标准上火焰原子吸收法酸浓度用的都比较高？

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有水有渝
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发表于：2021/06/04 20:52:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多国家标准火焰原子吸收法上机样品溶液的溶剂用的盐酸或硝酸浓度达到5%（V/V），看很多版友和经过自己的验证发现，盐酸1%或硝酸0.5%与浓度5%比没有差异，为什么标准使用使用这么高的浓度，既浪费还污染环境，增加职业病接触风险？
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夕阳
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2021/6/5 21:40:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）盐酸介质最好不用，尤其是石墨炉法的测定，容易产生氯离子的干扰。
（2）硝酸介质我一般使用的浓度为1~2%；至于楼主所说的有些国家标准要求硝酸介质为5%的浓度，因为没有具体标准展示，所以不太好评论，推测是因具体元素的原子结构而异吧？
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2021/6/5 21:48:10 Last edit by anping
江中飞鱼
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2021/6/7 12:23:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为是有利于溶液的稳定和保存。
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有水有渝
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2021/6/7 22:01:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
（1）盐酸介质最好不用，尤其是石墨炉法的测定，容易产生氯离子的干扰。
（2）硝酸介质我一般使用的浓度为1~2%；至于楼主所说的有些国家标准要求硝酸介质为5%的浓度，因为没有具体标准展示，所以不太好评论，推测是因具体元素的原子结构而异吧？


（1）我上面说的是火焰法，石墨炉我就用0.5%的硝酸。

（2）以最稳定、最常见的铜为例，下面两个标准都是比较新且常用的

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有水有渝
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2021/6/7 22:03:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 江中飞鱼(v2997724) 发表:
我认为是有利于溶液的稳定和保存。
这个是应该没有问题的，所以标准溶液的母液有的甚至使用10%硝酸为溶剂，我这里想讨论的是用量最大的标准曲线溶液和样品溶液所用的溶剂，这个只要在测定时间内稳定就可以了，并不需要考虑长期保存。
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夕阳
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2021/6/8 8:58:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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skytoboo
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2021/6/8 9:22:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些边边角角的盲区很多，发论文觉得技术含量不够，但又极其重要。 推荐看标准物质的保存基体，一般要求较高的都是王水基体，我做火焰也是1%，石墨炉尽量0.5%硝酸，别问为什么，就是感觉好做点。

干到10%硝酸，烧出来能闻到硝酸味，感觉对人不好，不用盐酸的原因是挥发性强，用多了电脑都被腐蚀了，我原子荧光的电脑主板就被锈蚀了，火焰相对好一些电脑OK，感觉是盐酸挥发的问题。

假定，酸有干扰，那么消解赶酸的最后酸不可定量，那样品就是失控的，

假定，酸没有干扰，那么多大的酸都是一样的。

所以用低一些，安全考虑。

还有一点，我发现高氯酸，好像影响ICP-MS 内标的稳定，还没系统系的做，具体原因未知
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2021/6/8 9:32:34 Last edit by skytoboo
有水有渝
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2021/6/9 13:43:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
使用盐酸好还是硝酸好是另一个话题了，还有不少文献做过不同酸的比较，国家标准也是盐酸、硝酸都在用，都改硝酸其实也好些，盐酸还要易制毒备案。上面的论述没看明白，为什么氧化性的酸有利于后面加还原剂，做铁元素含量比较高的样品时，个人不太喜欢用硝酸，一加下去，加热赶酸一下子全变三价铁，红呼呼的，都怕铁析出来了。
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有水有渝
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2021/6/9 13:46:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
这些边边角角的盲区很多，发论文觉得技术含量不够，但又极其重要。 推荐看标准物质的保存基体，一般要求较高的都是王水基体，我做火焰也是1%，石墨炉尽量0.5%硝酸，别问为什么，就是感觉好做点。

干到10%硝酸，烧出来能闻到硝酸味，感觉对人不好，不用盐酸的原因是挥发性强，用多了电脑都被腐蚀了，我原子荧光的电脑主板就被锈蚀了，火焰相对好一些电脑OK，感觉是盐酸挥发的问题。

假定，酸有干扰，那么消解赶酸的最后酸不可定量，那样品就是失控的，

假定，酸没有干扰，那么多大的酸都是一样的。

所以用低一些，安全考虑。

还有一点，我发现高氯酸，好像影响ICP-MS 内标的稳定，还没系统系的做，具体原因未知
高浓度酸对环境污染、人员健康和设备腐蚀性的影响是显而易见的，用高浓度酸个人认为就是费钱费力不讨好
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skytoboo
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2021/6/9 16:20:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
高浓度酸对环境污染、人员健康和设备腐蚀性的影响是显而易见的，用高浓度酸个人认为就是费钱费力不讨好


现阶段，分析方法还没有关注到做实验的人。不仅是酸，其他试剂也是这样的呀，你做汞你知道的有的方法使用重铬酸钾保持氧化，但为何不适用毒性更低的高锰酸钾？

可喜看到石油类测定，使用的四氯化碳更换为四氯乙烯，某些方面还是进步的，但那只是为了保护臭氧，操作员怎么没考虑呢？

硫酸汞，叠氮化钠……

分析人员的高离职率，做过简单调查也可知，有相当比例是因为毒性安全问题离职。
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2021/6/9 16:31:48 Last edit by skytoboo
有水有渝
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2021/6/9 19:56:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同感，特别是现在的年轻人，一毕业就开始讲养生了，稍微有点毒性的，都不想接触
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手机版： 为什么很多标准上火焰原子吸收法酸浓度用的都比较高？
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